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矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中四氧化三铁含量的测定

默之

2022/09/28
中冶三实

元素分析综合讨论

矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中四氧化三铁含量的测定

中国冶金地质总局第三地质中心实验室刘桀佳

一、原理

矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中铁的存在形式比较复杂，有Fe₂O₃、Fe₃O₄、Fe0、金属铁等。但一些企业为了指导工艺流程，需要检测各组分的含量，如选煤厂重介质选煤工艺流程中需要准确计算磁铁矿粉中四氧化三铁的含量来指导生产。

根据磁性铁包括四氧化三铁和金属铁，所以采取先检测磁性铁含量，再检测金属铁含量，相减后乘以系数便得到四氧化三铁含量。

二、试剂（所需试剂如不特别说明均为分析纯）

1.盐酸， ρ1.19 g/ml

2.硫酸， ρ1.84 g/ml

3.磷酸， ρ1.70 g/ml

4.硫磷混酸溶液， 1.5+1.5+7

150ml硫酸缓加入700ml水中，冷却，再缓加入150ml磷酸。

5.氯化亚锡溶液，100g/L

100g(SnCl₂.2H₂O)溶于200ml盐酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至1L。现用现配。

6.钨酸钠溶液，250g/L

25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml磷酸用水稀释至100ml

7.三氯化钛溶液，1+14

2ml三氯化钛溶液（约15%质量体积浓度）用盐酸（1+5）稀释至30ml.避光

8.高锰酸钾溶液，25g/L

25g高锰酸钾溶于1000ml水中。

9.二苯胺磺酸钠溶液，2g/L

0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。

10.硫酸亚铁铵溶液，0.05mol/L

19.7g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。

11.重铬酸钾溶液，2g/L

12.基准重铬酸钾溶液，0.05mol/L

2.4515g预先在140-150°C干燥2h冷却至室温的基准重铬酸钾于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml A级容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。记下配置温度。

13.无水乙醇

14.三氧化铁溶液

30g/L，称取30g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，溶于1000mL水中，混匀(如溶液混浊，应过滤后使用)。

15. 三氯化铁-乙酸钠溶液，pH为2.2~2.4。

取100mL三氯化铁溶液(见14)加入3g乙酸钠(NaAc·3H₂O)，混匀，用pH计测定其pH值,如pH值不合要求，再加入三氯化铁溶液或乙酸钠(NaAc·3H₂O)予以调整，现配现用。

三、重铬酸钾标准溶液配制与标定，

配制称取40g重铬酸钾于烧杯中，加适量水，加热溶清，冷却后定容至20L广口瓶中，放置一个星期，待标。

标定准确分取10毫升硫酸亚铁铵溶液8份于300ml三角瓶中，分别于三角瓶中加水约10ml，加15ml硫磷混酸溶液，二苯胺磺酸钠溶液三滴，四份用基准重铬酸钾滴定，四份用重铬酸钾待标溶液滴定，各记录消耗的体积（ml）。

公式1 C_基V_基= C_标V_标

公式2

四、分析方法流程

(一）磁性铁的测定

1.称样

分析实验样品粒度应小于0.075mm，用非磁性称量勺称取0.2000g试样，精确至±0.0005g。

2. 手工外磁选法

将试样放入150ml烧杯中，加30-40ml水，移动至液面无矿物漂浮，用柱状永久磁铁(尺寸2cm*2cm*4cm，磁场强度7.162104A/m)紧贴烧杯底,充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用水冲洗矿样，充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。

3.酸分解与滴定

烧杯中加入40ml盐酸（1+1），加热使试样微沸至溶解控制体积在20ml，完全溶解后。取下烧杯趁热用氯化亚锡溶液还原至微黄，放置室温后加三滴钨酸钠溶液，不断摇动下滴加三氯化钛溶液（1+14）使溶液变钨蓝。滴加重铬酸钾溶液1g/L，至蓝色消失，立即加入15ml硫磷混酸溶液（1.5+1.5+7），滴加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液2g/L，用重铬酸钾标准溶液滴定至试液至紫色为终点（V₁）。

4、结果计算

试样中磁性铁含量ω(mFe)，数值以%表示。

T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）由公式2中计算得到

V₁——试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）

V₀——空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）

m_s——为试样取样量（g）

(二）金属铁的测定

1.称样

分析实验样品粒度应小于0.075mm，用非磁性称量勺称取0.5000g试样，精确至±0.0005g。

2. 手工外磁选法

将试样放入150ml烧杯中，加15-20ml乙醇，移动至液面无矿物漂浮，用柱状永久磁铁(尺寸2cm*2cm*4cm，磁场强度7.162104A/m)紧贴烧杯底,充分摇动矿样，使磁性矿物被吸于磁极处杯底，小心倾出非磁性矿物，再用乙醇洗矿样，充分摇晃，如上操作，直至再无非磁性矿粒可倾出。

3、金属铁的浸提

在磁性物的烧杯中加入30mL三氯化铁-乙酸钠溶液,放入无磁性金属铁芯搅拌子,盖上表面皿，置于磁力搅拌器上以转速200r/min搅拌40min。用中速定性滤纸。用水洗涤烧杯3次~4次，洗残渣6次~8次。

4、金属铁的滴定

向滤液中加20mL硫磷混酸，控制体积为120mL~150mL，静置至黄色稍退去，加人5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈稳定紫色（V₂）。

5、结果计算

试样中金属铁含量ω(金属铁)，数值以%表示。

T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）由公式2中计算得到

V₁——试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）

V₀——空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积。（ml）

m_s——为试样取样量（g）

TFe₃O₄——全三氧化二铁含量（%）

1.382——磁性铁到四氧化三铁的系数

（三）四氧化三铁的计算

1.382——铁到四氧化三铁的系数

五、注意事项

1. 严格控制试样粒度和磁块磁场强度。

2. 分离磁性物与非磁性物后，控制水冲洗力度，冲出非磁性物

3.氯化亚锡还原铁时，应保持较小的体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。

4.三价铁能氧化指示剂，故加硫磷混酸溶液使滴定产生的三价铁与磷酸生成稳定配合物，使滴定清晰稳定，但磷酸的存在易使二价铁氧化成三价铁，所以加入硫磷混酸溶液后不能放置过久，最好滴定前加入。

5、还原试样时，要控制酸度，防止三氯化钛水解。

6、还原试样后重铬酸钾氧化过量三氯化钛后应立即滴定，放置时间不宜太长。

7、滴定铁时需要快速滴定，因为滴定过程为氧化还原滴定法，在空气中时间太长会发生氧化，使结果偏高。

8、重铬酸钾具有毒性，做实验时要注意安全。

附件：

矿石、磁铁矿粉及钢铁合金中四氧化三铁含量的测定.pdf
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