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气质联用仪的安装操作及注意事项

气质联用(GCMS)

  • 气质联用仪气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是zui成熟的两谱联用技术。气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。



    气质联用仪安装要求



      环境要求:



    1、推荐实验室温度为20-27oC,相对湿度<80%



    2、推荐气质联用仪工作台,长2.5米,宽0.8米,承重大于120公斤。建议离墙距离0.3米以上。



      电源要求:



    1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。



    2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于6千瓦。



    3、准备2个合格的万用接线板,总数不小于8个扁平三角接线插座。



    4、实验室zui好配备停电保护开关(空气开关)。



      气体要求:



    1、需配备高纯氦气,纯度>99.999%



    2、若有化学源(CI),需配备高纯甲烷气,纯度>99.99%



    3、当配有气相检测器时,请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。



    4、使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于5公斤的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8’’(~3.3mm外径)铜管的接头。



      气质联用仪操作规程



      开机操作



    1. 打开载气(He气),设置分压阀压力至0.5MPa。



    2. 打开计算机,进入Windows XP系统。



    3. 打开气相色谱7890NGC、质谱5975NMSD电源,等待仪器自检完毕。



    4. 在计算机桌面双击工作站图标“Instrument #1”,进入MSD化学工作站。



    5. 仪器稳定1~2小时。



    6. 观察真空泵状态;观察离子源、四极杆温度的实际值是否达到设定值。



    7. 设定条件,测定样品。



      关机操作



    1. 在仪器控制菜单中,单击“视图”菜单,选择“真空控制”,进入诊断与真空控制界面。



    2. 在真空菜单中选择“放空”,工作站将柱温设为30℃,关闭辅助加热。该过程大约需要40分钟。



    3. 等待放空结束,退出工作站,关闭计算机。



    4. 分别关闭气相、质谱电源。



    5. 关闭载气He。



      气质联用仪注意事项



    1、不能进水相,只能进有机相。进水相会引起柱流失。



    2、分子适量范围:一般为33-650,在一定范围内可适当放宽。虽然仪器说明书可能会写分子适量范围为0-1000,但是33-650为zui适范围,能够延长检测器和柱子的寿命。



    3、汽化温度,一般柱子zui高温度以内(要看柱子的说明书,一般柱子300℃),即<300℃。例如,聚合物、药物等的汽化温度过高,不适应作气质联用仪



    4、仪器每次开机要稳定8小时,至少要达到4小时后才可以开始测试样品。

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