仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
5
2
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
色谱峰,你到底为什么会拖尾呀?
深蓝
2022/10/09
私聊
气质联用(GCMS)
每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么
n次色谱峰拖尾。
那么色谱峰为什么会拖尾呢?
是柱子坏了?还是操作失误?
说到色谱峰,估计任何一位色谱分析人员都希望自己实验做出来的峰型都是非常
对称、峰型尖锐并且达到分离度要求
的。
衡量一个色谱峰的拖尾程度用
拖尾因子(
T)
表示,计算公式为:
式中
W0.05h为5%峰高处的峰宽,d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离:
一般规定
T应为0.95~1.05。Tf<0.95为前延峰,Tf>1.05为拖尾峰。
说了一通拖尾因子的计算公式,那么产生拖尾峰有可能是什么原因呢?
下面一起看看常出现的情况:
液相色谱
峰拖尾
1. 部分色谱峰拖尾
一种情况是
化学效应
,
残留硅羟基与待测物碱性基团形成氢键
。
那么这时候可以通过降低流动相
pH,或添加扫尾剂(TEA),消除二次化学作用,或者是采用封端的色谱柱。
若需要在高
PH条件下使用,可选择耐高pH的色谱柱。
(主流品牌耐高
pH色谱柱)
还有在
大峰的尾部有小峰流出或者是干扰共洗脱峰
,可以先调整色谱条件改善分离,若没有改善也可以用
DAD检测峰的纯度。
2. 所有色谱峰拖尾
o
柱外效应,色谱峰柱后扩散
o
例如在色谱柱安装时,需要注意连接螺母的匹配,柱床体积小的色谱柱需要使用更细的管线。
o
色谱柱污染
o
可以先排查是否流动相及样品容易引入的污染。
如果是金属离子污染,可以通过酸洗(如甲醇和磷酸水冲洗),或者采用高纯硅胶色谱柱;
若是有其它强保留杂质吸附导致污染或者柱头污染情况,可以考虑反冲或者再生色谱柱。
(主流品牌再生色谱柱
)
o
样品过载,或样品溶剂不匹配
o
可以先降低进样量排查是否同样出现拖尾情况。
另外
保护柱失效
了也会导致峰拖尾情况发生,这时候提醒各位需要更换保护柱啦
~
以上情况汇总起来如下:
另外,
样品溶剂强度高于流动相
,
柱外死体积过大
,
样品过载
,
进样器转子需要更换
,
仪器系统问题
等,也会导致拖尾峰的出现。
气相色谱
峰拖尾
一般处理
气相色谱
峰拖尾问题时总结成一句话就是:
XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?
1. 活性组分拖尾
极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾,这类样品分析要求系统具有
良好的惰性
。
一方面,需要
保持系统(主要是进样口和色谱柱)的洁净度
,使用干净的衬管和分流平板;对于严重污染的色谱柱,可以将
进样口端截
去(
0.5~1)m,污染严重的话可以截去更多或用溶剂彻底
清洗色谱柱
(须是交联键合固定相)。
另一方面,应选用
惰性更好的耗件
,如去活的衬管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色谱柱。
正确的色谱柱安装
也很重要,如果是毛细管柱,色谱柱应切割的平整光洁,残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点,容易造成活性组分的吸附拖尾;注意色谱柱在
FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短,因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。
(主流品牌低流失或超惰性色谱柱)
总之,根据相似相容原理,
气相色谱
的流路仪器的各个部位会存在活性位点,从而容易吸附活性组分,导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消除这方面影响,可以选择
去活的或者惰性良好
的进样口配件和色谱柱,消除流路上的活性位点。
2. 挥发性组分拖尾
早流出组分拖尾严重,多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现,这主要是由于
溶剂聚焦效应不够
造成的。
改善峰形,可以采用
保留间隙柱
(连接于分析柱前的一段
3~5米去活空管柱)、降低进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气,系统各连接处没有死体积。
3. 低挥发组分拖尾
拖尾峰多是较晚流出的色谱峰,拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在
污染
,应注意消除冷凝点,适当提高进样口和
/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头,减少死体积。
4. 所有组分都拖尾
主要原因包括:
进样口
/色谱柱严重污染;
分流比过低;
色谱柱安装不当,(如在分流
/不分流进样口,色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm,探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱,因而导致峰拖尾。)毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也可能所有峰拖尾。
另外其它可能导致峰拖尾的原因:
①不分流模式下,延迟时间过长(通常应在0.5~1.0分钟之间)
②进样时注射器中有样品残留
③检测器尾吹气流量不足
④PLOT色谱柱过载
⑤组分共流出
⑥进样技术不佳
⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰,建议更换为黑色铷珠
希望大家看到这里,以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向,若不能解决的,便及时与经销商或厂家沟通,配合排查。毕竟,许多色谱峰峰型问题都是
复合型问题
,并不一定是色谱柱的原因,遇到峰型异常需要耐心的一一排查,这样才可解决问题。
相关话题
1
气相色谱质谱联用仪的校准知多少
2
加压流体萃取-固相萃取法提取土壤中的16种多环芳烃
3
加压流体萃取-固相萃取法提取土壤中的15种硝基苯类化合物
4
吹扫捕集-气相色谱法测定土壤中挥发性石油烃C6-C9
5
岛津GCMS
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
赛默飞世尔DSQ 涡轮泵、漏气故障,请帮分析
求助
2013/04/22
气质联用谱图的问题!
求助
2019/10/11
岛津GCMS-QP2010SE的自动进样器AOS-20i显示-01.进样器不能使用了,谁遇到这种情况啊?怎么能解决呢?
求助
2019/07/15
明天准备正式进样看看,再次向各位老师请教一下,日化香精的”
求助
2018/10/12
气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-6
分享
2023/02/24
Thermo Trace 1300-ISQ 操作使用说明书
已应助
2014/03/05
柱流失问题
讨论
2020/07/15
【分享】检测人员必备武器------------------------------>谱图"看病" ^_^
2008/11/15
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
气相色谱质谱联用仪
原创
2024/09/30
5975c 的侧板大概什么价格?
原创
2024/09/29
安捷伦GCMS PRFA故障
求助
2024/09/28
检测出多个内标峰如何计算相对含量?
原创
2024/09/27
多溴二苯醚用单四极杆质谱能做吗?
求助
2024/09/26
金属表面镀层六价铬测试的问题?
求助
2024/09/25
安捷伦做曲线,线性方程在哪里看
原创
2024/09/25
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
如果计量器具较小,校准标签贴不开怎么办?
求助
2024/09/26
试剂保质期
求助
2024/09/26
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
求助
2024/09/28
液相玻璃吸滤头
求助
2024/09/26
环境空气氮氧化物曲线斜率偏高怎么办
已应助
2024/09/27
安捷伦ZORBAX SB-C18柱使用时升压太快怎么解决呢
求助
2024/09/26
顶空进样气相色谱分析水中环氧乙烷
求助
2024/09/26
没有秋天了么
分享
2022/10/09
有关香根醇
已应助
2022/10/09
气质联用仪的安装操作及注意事项
分享
2022/10/09
从气源到气相色谱的流路
分享
2022/10/09
实验室外审准备
第十五届原创
2022/10/09
一般质谱仪结构与工作原理
分享
2022/10/09
全国认证数据统计
分享
2022/10/09
如何判断样品的稳定性
分享
2022/10/09
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...