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6L水中多环芳烃测定

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2022/10/10
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私聊

液相色谱（LC）

1、前言

多环芳烃（polycyclic aromatic compounds, PAHs）是一类具有较强致癌作用的化学污染物，目前已鉴定出数百种，其中以苯并芘系列多环芳烃为典型代表。PAHs是含有俩个或多个稠芳香环，由碳氢两个元素组成的化合物。PAHs来源于自然界或由人类活动产生，主要来源是不完全燃烧石化燃料的高温裂解。

PAHs是环境中典型的持久性污染物，特别是在饮用水中，虽然含量很低，但人接触量大，可能对健康产生影响。为了检测饮用水中的痕量PAHs，固相萃取技术常被用来对水中的低浓度PAHs进行萃取和富集。

目前，未见到过对PAHs进行固相萃取处理水样的量达到6L的应用。本方法对6L水中的PAHs进行萃取和检测，将6L水分到6个样品瓶中，于全自动柱膜通用固相萃取系统上分别过固相萃取柱进行固相萃取，洗脱液集中收集除水浓缩后使用配有紫外检测器的液相色谱检测。

关键字：，多环芳烃，HJ 478-2009

2、仪器

2.1 Sepaths UP全自动6通道并行固相萃取仪

2.2 LC600二元高压梯度高效液相色谱

2.3 D-Vap全自动在线干燥定量浓缩系统

3、试剂和材料

3.1 水：（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）

3.2 甲醇：（色谱纯）

3.3 乙腈：（色谱纯）

3.4 二氯甲烷：（分析纯，要求无干扰物）

3.5 正己烷：（分析纯，要求无干扰物）

3.6 HLB固相萃取柱（）

3.7 标准溶液：购买市售有证的标准储备液（10mg/L）。

3.8 洗脱液：二氯甲烷：正己烷=3:7

4、实验部分

4.1 样品处理

样品制备：使用已洗净的6L玻璃样品瓶，取水样6L，加入50μL标样，混匀。分别装入6个1L的样品瓶中，然后用10mL甲醇洗6L的样品瓶并倒入1L的样品瓶中，避免样品粘附在瓶壁上。

4.2 固相萃取

将品样瓶放入全自动固相萃取仪，检查溶剂量和气路密封性完好。将6个HLB萃取小柱分别装到Sepaths UP的6个适配器上，密封好。

设定以下HLB萃取小柱固相萃取程序，如图1，启动程序，同时进行6个样品的固相萃取。

图1自动固相萃取仪固相萃取流程

收集的洗脱液用除水膜去除水分后集中，于D-Vap全自动定量浓缩仪上40℃浓缩至近干，用1 mL流动相（乙腈/水 v/v 80:20）定容，0.22um滤膜过滤，进液相色谱分析。

4.3 仪器分析

液相色谱条件

色谱柱：月旭PAHs液相色谱专用柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）

流速：1.0 mL/min

紫外检测波长：254 nm

进样量：20 μL

梯度程序：0~28min：乙腈/水 v/v 80:20

28~50min：乙腈100%

50~60min：乙腈/水 v/v 80:20

5、结果和讨论

5.1 PAHs标样进HPLC得到色谱图见图2， PAHs分离效果良好。

图2 PAHs的标准品色谱图

5.2 加标水样的色谱图。

图3加标水样SPE后的色谱图

5.3 加标水样品过HLB萃取柱净化后的回收率

加标水样品经净化处理，浓缩转换溶剂，并用 HPLC 分析，计算加标回收率及相对标准偏差，结果见表1。

表1加标水样过HLB萃取柱PAHs的回收率及 RSD(n = 3)

回收率(%)	1	2	3	平均	RSD(%)
萘	88.71	85.37	90.26	88.11 95.86	2.84
苊烯	95.61	93.75	98.21	88.11 95.86	2.34
苊	84.17	86.31	90.22	86.9	3.53
芴	86.19	88.37	93.52	89.36	4.12
菲	82.57	89.6	91.89	88.02	5.52
蒽	87.23	93.33	95.51	92.02	4.66
荧蒽	95.06	90.21	96.89	94.05	3.67
芘	80.51	85.29	83.36	83.05	2.90
苯并（a）蒽	86.46	85.1	87.03	86.2	1.15
屈	90.28	87.55	93.09	90.31	3.07
苯并（b）荧蒽	90.42	97.47	99.65	95.85	5.03
苯并（k）荧蒽	81.66	79	86.8	82.49	4.81
苯并（a）芘	77.23	84.32	86.58	82.71	5.90
苯并（ghi）苝	76.69	83.35	84.43	81.49	5.14
茚并（123-cd）芘	84.10	86.13	87.69	85.97	2.09

6、结论

本文采用全自动固相萃取仪、固相萃取柱、二元高压梯度高效液相色谱仪和D-Vap全自动定量浓缩仪测定6L水中的PAHs，回收率在76.69%~96.89%，3组重复性RSD低于6.0%。由于水样超过1L后，HLB柱上的样品会流失，回收率变差，因此全自动柱膜通用固相萃取系统将6L水分成6份分别过6个HLB柱，洗脱液集中收集除水浓缩检测。此方法既解决了大体积水样处理，又缩短了时间，结果回收率较理想，在大体积环境水样处理中具有显著优势。

参考文献

HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法