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DSC期间核查作业指导书

  • omjia
    2022/10/10
    超越队
  • 私聊

前处理综合讨论

  • DSC期间核查作业指导书



    1 目的

    规范本公司DSC的期间核查,确保公司DSC在两次校准之间,测量数据准确可靠,保持设备校准状态的可信度。

    2 适用范围

    适用于DSC的期间核查。

    3 职责

    3.1
    检测员负责DSC期间核查

    3.2技术负责人负责对核查工作进行指导和审核

    4 核查项目

    核查项目

    核查指标

    核查要求

    外观



    整体外观良好,仪器标识如名称、型号、出厂编号、制造厂名,制造日期,额定电压及频率完好。外观整洁,表面涂、镀层无明显剥落,擦伤及污垢。

    紧固件安装牢固,连接件连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件应接触良好。



    满足外观要求

    温度



    重复性/



    0.5



    示值误差/



    不超过±2

    热量



    重复性/%



    1



    示值误差/%



    不超过±5





    5 核查条件

    5.1 核查标准


    5.1.1 热分析标准物质铟粒

    5.1.2 热分析标准物质锌粒

    5.2 环境

    5.2.1 温度:(15~30

    5.2.2 湿度:相对湿度不大于85%

    5.2.3 电源:电压(220±22V;频率50±1Hz,供电电路中无强电磁干扰,接地良好。

    5.2.4 仪器置于平稳牢固的工作台,无影响仪器正常工作的震源。场所通风良好,没有辐射的影响,没有易燃易爆物及腐蚀性气体。

    6校准方法

    6.1外观检查
    :按照核查指标逐项检查,外观满足要求。

    6.2温度重复性:

    6.2.1 标准物质铟粒


    取一粒热分析标准物质铟,称量其质量精确至0.01mg置于铝坩埚中,将其放入试样支持器中,同时将空铝坩埚放入参比支持器中。设定程序升温范围:120~180℃;升温速率:10/min,测定标准物质铟的熔化温度,计为T1

    依照上述步骤,再取一粒热分析标准物质铟测试其熔化温度,计为T2。用以下公式(1)计算温度重复性

    公式(1

    式中:

    ST:温度的重复性,℃;

    T1T212次仪器测得的标准物质的熔化温度,℃。

    6.2.2 标准物质锌粒

    另取标准物质锌粒,按照6.2.1的步骤测定,并计算温度重复性。

    两种标准物质温度重复性计算结果应该满足条款4中的核查要求:≤0.5℃。

    6.3 温度示值误差:

    根据6.2测得的结果,用公式(2~ 公式(3)计算温度的示值误差。

    公式(2

    公式(3

    式中:

    T1T212次仪器测得的标准物质的熔化温度,℃;

    :温度的示值误差,℃;

    :标准物质熔化平均温度,℃;

    Ts:标准物质的标准值,℃。

    两种标准物质的温度示值误差应该满足条款4中的核查要求:不超过±2℃。

    6.4 热量重复性

    同时,通过仪器两次测得的熔化热,用公式(4~5)计算热量重复性。

    公式(4

    公式(5

    式中:

    :仪器测得标准物质的热量的平均值,J/g

    :12次仪器测得的标准物质的热量,J/g

    :热量重复性(%)。

    两种标准物质热量重复性计算结果应该满足条款4中的核查要求:≤1%

    6.5 热量示值误差

    根据6.4的测量结果,用公式(6)计算得到的热量的示值误差。

    公式(6

    式中:

    :标准物质的标准值,J/g

    :热量的示值误差,%

    两种标准物质热量示值误差应该满足条款4中的核查要求:不超过±5%

    7 相关文件:

    7.1 DSC操作作业指导书

    7.2 JJG 936-2012《示差扫描热量计检定规程》

    8相关表格:

    8.1
    《设备期间核查记录》
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2022/10/11

    应助达人

    DSC到底是啥仪器啊,求科普。

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