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离子色谱回收率偏低

离子色谱（IC）

  • 十万火急，求大神帮忙。
    目前在用离子色谱做葡萄糖酸锌的含量测定。具体方法如下：
    采用阳离子交换色谱柱（Metrosep?C?6-250色谱柱或效能相当的色谱柱）。
    以    3.6mmol/L甲基磺酸-1.4 mmol/L草酸溶液为淋洗液。
    流速为每分钟    0.9ml。
    检测器为电导检测器。
    进样体积    20μl。
    之前开展了很长一段时间，所有方法学已经做完，回收率，精密度都很好，最近离子色谱被另外一个项目组拿去做钙含量的测定，淋洗液为硝酸体系，做完后再开展锌含量测定回收率就一直偏低10%，同样浓度，对照品的峰面积一直比空白辅料+API的高10%，找了如下的原因都没进展：
    1.采用各种厂家推荐的方式进行了冲洗，依然没有效果。
    2.选择了不同的空白辅料浓度，没改善。
    3.更换了色谱柱和淋洗液的厂家，没改善。
    4.空白辅料在色谱图中没干扰主峰测定。
    求大神帮忙，万分感谢。
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    +关注 私聊

  • ztyzb

    第1楼2022/10/12

    应助达人

    楼主有没有试试增加进样量

0
    +关注 私聊

  • beyond1977

    第2楼2022/10/13

    应助达人

    你可以尝试绘制标准曲线时也加入空白辅料

0
    +关注 私聊

  • 大峰611

    第3楼2022/10/14

    之前做方法学的时候，做过回收率，那时候是没问题的。现在怀疑是空白辅料的问题，我们只是减少了空白辅料的加入量，10%空辅、50%空辅没有改善。我们再做一下看看增加进样量尝试一下。

    beyond1977(xsh6743) 发表:你可以尝试绘制标准曲线时也加入空白辅料

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