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低合金钢中磷含量测定

ICP光谱

  • 最近测低合金钢中磷含量(磷含量在0.01%-0.02%)之间,我们一般称0.1g样用稀王水溶解后定容到100ml,发现磷的177和213强度均不高,读数也不稳定。信噪比都达不到3,用的安捷伦的ICP700,大家平时有测低合金钢中磷吗?做过的板油有什么好的经验传授下。磷标样我们用了合金标样和买的磷标准溶液都试过,效果都不好。样品测的数值也不稳定。
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  • Willdo

    第1楼2022/10/25

    应助达人

    按照你的方法处理后的样品中P含量过低,可以加大称样量或减少定容体积,但需要注意Fe的基体会有较严重的光谱干扰,使用177的波长需要光室吹扫。

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  • yiukk

    第2楼2022/10/25

    应助达人

    这个瓦里安的700也是个老古董了,仪器本身的检出限就不好,P浓度低检测不出来大概率是仪器本身的缺陷,响应强度太低。另外波长10~190nm属于远紫外区又称真空紫外区,氧气、氮气、水、二氧化碳对这个区域的紫外光有强烈的吸收,一般仪器都不要选190nm以下的波长,如果要选,光室要带真空,或者要有有氮气、隋性气体接进去,吹扫很长时间,瓦里安700是没有光室吹扫功能,这要另外接吹扫气,700只有一个气体进来通道。还有测钢合金中的磷很容易被其他金属元素干扰,比如铜等。我平常有做钢成分分析,这个磷有时还是不好测,容易被干扰,测标液0.1、0.2ppm响应还好,我选的213和214的波长。另外你可以加大称样量,称个1g样品单独测p试一下

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  • 好想带你去蹦极啊

    第3楼2022/10/26

    178波长试试吧,还是建议提高称样量单独测试,注意曲线基体匹配

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  • HD800

    第4楼2022/10/26

    稀释倍数过高,177、178本身处于紫外区,不考虑浓度的前提下都要长时间吹扫。
    样品100~200ppm稀释1000倍只剩100~200ppb,何况你这还是有大量的铁基存在

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  • JOE HUI

    第5楼2022/10/26

    应助达人

    建议径向观测,毕竟合金钢中存在基体干扰,其次样品前处理考虑 称取0.5克样品放入100mL烧杯中,然后加入30mL的硝酸和2mL的盐酸,放置片刻,待剧烈反应减缓后,低温加热溶解,待样品消解完全后再转移至50mL的容量瓶中,用水稀释质刻度,最后使用安捷伦的700系列的ICPOES测磷,需要打开多色器高吹,使用氩气吹扫,测磷选择波长177/178/213/214nm等不同波长

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  • 自信且不回家

    第6楼2022/10/27

    p用178.280 记得基体匹配

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