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Hj997-2018土壤醛酮类回收率偏离大

m3116680

2022/10/27

液相色谱（LC）

空白加标按实际样品步骤操作后分析，偏离较大。标准要求45%-120%，我们衍生后分析结果1.0mg/L的在20-130%,4.0mg/L的做下来2-丁酮特别低，不到10%,还有一部分目标物也偏低，大概在10%-90%，请问有没有做过这个项目的前辈，这个情况可能是什么原因？主要注意哪些事项？衍生时温度影响大吗？

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通标小菜鸟

第1楼2022/10/27

应助达人

可以验收一下前处理过程中的回收率，不经过衍生，直接加衍生后的标液，可以买市售带-DNPH后缀的目标物，然后萃取，浓缩，转试剂，定容，上机测定一下回收率是多少？由于这个方法步骤比较多，前处理过程中会有损失，因此需要验证一下。衍生过程按照标准操作即可，温度，加入衍生剂的量，以及时间都要控制的准一点，确保衍生完全

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m3116680

第2楼2022/10/27

你的意思是在提取剂里直接加衍生的标液，然后除了衍生的步骤其他照做，然后看回收率吗？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:可以验收一下前处理过程中的回收率，不经过衍生，直接加衍生后的标液，可以买市售带-DNPH后缀的目标物，然后萃取，浓缩，转试剂，定容，上机测定一下回收率是多少？由于这个方法步骤比较多，前处理过程中会有损失，因此需要验证一下。衍生过程按照标准操作即可，温度，加入衍生剂的量，以及时间都要控制的准一点，确保衍生完全

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