色谱柱老化求助

应助达人

1.可以单独运行GC （关闭MS），MSD端进样口是否还要堵住（堵死），如果需要堵死 各位都是用什么办法 （没有孔的柱螺帽 打听半天没打听到货号 只有带孔的05988-20066）----------------------很容容易实现，拿一个不要的MS端螺母，放上石墨点插几厘米截断出来的柱子，然后拧紧，裸露在柱温箱内的一端插入一个进样垫内即可。
2升温程序 计划: 5℃/min 从50℃升温到330℃ 保持1小时；再以20℃/min 从330℃ 降温到50℃ 保持5min （如此循环4次） 不知道这样的老化升温程序 有没有问题 请大神指点-----------------------------建议35℃维持10min升温100℃维持30min，再升温到200℃维持30min在升温到330℃，维持1h，然后一样的降温即可，循环一晚上就行。
同时提醒最高使用柱温310℃有点高，估计柱流失会比较严重

应助达人

楼主使用的是高温色谱柱，耐温比较高。老化温度需要高于使用温度，问题不大。

老化色谱柱的时候，尽量避免使用过快的升温和降温速度。。。。。。。

可以设法制作死堵。

应助达人

MSD端进样口是要堵住（堵死）的

应助达人

升温程序可以多设置几个梯度，每个梯度保持一段时间，最高温度小于柱子的极限温度20度哈

修改了下升温程序 三个梯度：（不知降温的速率算不算太快啊？）

一、5℃/min 从60℃升温到250℃ 保持1小时；
再以20℃/min 从280℃ 降温到60℃ ；

二、5℃/min 从60℃升温到280℃ 保持1小时；
再以20℃/min 从280℃ 降温到60℃ ；

三、5℃/min 从60℃升温到330℃ 保持1小时；
再以20℃/min 从330℃ 降温到60℃ ；

四、5℃/min 从60℃升温到330℃ 保持1小时；
再以20℃/min 从330℃ 降温到60℃ ； (我最好使用温度是310 所以没按色谱组耐最高温400℃设置)

听老师父说 要慢升快讲 我现在20℃/min 应该不算快吧；

堵死 ：我打算留一小段旧的色谱柱 （柱帽不拧下来） 裸露出的小段色谱柱扎进样口隔热垫中 不突出 这样不知道可不可以？

1. MSD端堵死 刚想到 还不谋而合 感谢；

2.一个晚上会不会太久 我这是扩散泵 抽真空 还得抽很久 第二天测试还不能耽搁，感觉这么操作有点困难；

3.做多溴测试的 进样口温度280℃，离子源230℃，四极杆150℃ 传输线280℃ 不分流进样 流量1 升温程序 80℃ 保持2min 30℃/min 升到200 再20℃/min 升到310℃ 保持3min （截了不少次色谱柱后 保持时间相应做了减少 节约时间） 不知有没有更好的升温程序 推荐 避免使用310℃高温。

应助达人

5℃/min 从60℃升温到250℃ 保持1小时；5℃/min 从250℃升温到280℃ 保持1小时；5℃/min 从280℃升温到330℃ 保持1小时；从330℃ 再降温到60℃。这样反复循环几次。

没有死堵可以找一根直径0.4的不锈钢丝，插进普通密封垫里面，拧紧就可以堵住了。用柱子堵不行的，柱子中心有孔，堵不住的。老化没有很严格的规定，把脏东西都赶走就行了。HT柱升到330没问题，缓慢升温，或者分段升温中途每段停一定时间，其实都可以，差别不是太大，因为新买的柱子出厂已经老化过，一般不会有太多脏东西。一般最高温度保持2小时就足够了，这样大部分脏东西都能赶跑。如果接上MS后发现老化还不到位，可以直接再高温运行一段时间，这时没必要重新断开质谱，直接升高温就可以。因为这时柱子里面脏东西已经很少，不用担心污染质谱。