仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
3
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
标准解析丨《HJ 1057-2019》:气相色谱柱中的硅胶固定相
深蓝
2022/11/28
私聊
气质联用(GCMS)
日前,生态环境部2019年第45号公告发布了《
HJ 1057-2019
组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/
气相色谱
-质谱法》和《
HJ 1058-2019
硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/
气相色谱
-质谱法》两项国家环境保护标准,其中在《HJ 1057-2019》分析方法中提到了使用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱:
那么,什么是多孔层开管柱?固定相为键合硅胶的多孔层开管柱又有什么特别之处?
1
气相色谱
柱的分类和组成
在
气相色谱
分析中,色谱柱是进行样品分离和组分分析的关键部件。从色谱柱的结构和分离效率上,一般将色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。
一般而言,从外观上来看,填充柱的长度在(1-10)m,内径(2-4)mm,外径(3-7)mm,以3mm(或者1/8英寸)外径居多。毛细管色谱柱的长度在10m以上,常用的长度为30m、50m、60m和100m;常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm,也有内径更细的色谱柱,外径1mm以内。填充柱的柱管材质有不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等,以不锈钢材质较多;毛细管色谱柱的柱管材质有玻璃、熔融石英和不锈钢,以熔融石英居多。
1.1
填充柱的组成
填充柱由柱管和固定相组成。将稳定性好、操作条件下呈液态的固定液(即固定相)与化学惰性、多孔性的载体(担体)混合均匀后装入填充柱柱管,或者将固体吸附剂(即固定相)装入填充柱柱管,再使用石英棉或者不锈钢网固定两端口即可。下图为填充柱担体与固定液示例:
1.2
毛细管色谱柱(毛细柱)的组成
常见的
毛细管色谱柱主要包括三部分组成:熔融石英构成的管身;管身外壁的聚酰亚胺涂层;涂于管身内壁的固定相。
管身外壁的聚亚酰胺涂层可以防止色谱柱断裂,并使色谱柱外表呈深琥珀色;涂于管身内壁的固定相起到分离混合样品组分的功能,其种类多种多样,常用的固定相有聚硅氧烷、聚乙二醇(PEG)和固体吸附剂等。
2
多孔层开管柱(PLOT)
对于毛细管色谱柱而言,由于其色谱柱固定相(固定液或者固体吸附剂)涂布在内壁上,柱管中心为空心,一般称之为开管柱或者空心柱,即Open tubular column。多孔层开管柱(PLOT柱,porous layer open tubularcolumn)的固定相是很小的多孔微粒,这些颗粒通过粘合剂或类似的手段附着在毛细管柱内壁上。PLOT柱基于固定相吸附性能的不同实现溶质的分离。由于颗粒是多孔的,因此还会存在颗粒尺寸和形状的差异。常用于分离易挥发性溶质(主要是气体)。
3
固定相为键合硅胶的多孔层开管柱
3.1
固定相的分类
根据固定相的聚集状态,可以将
气相色谱
分为气-液色谱(GLC)和气-固色谱(GSC)。气-液色谱以气体为流动相,以涂布(或者键合)于惰性载体表面的高沸点有机化合物(即固定液,在工作状态下为液态)为固定相;气-固色谱以气体为流动相,以固体吸附剂为固定相。
常见的固体固定相包括两类:无机吸附剂(包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相)和多孔聚合物(有机化合物吸附剂)。近些年来,各种新型材料也有出现,如纳米材料(石墨烯、氮化碳等)、金属有机骨架材料(MOF)、葫芦脲等。
3.2
硅胶固定相及其在色谱柱中的应用
由无机材料制成的吸附剂,用于色谱法的有分子筛、氧化铝、硅胶和碳素等。对于硅胶固定相而言,硅胶由硅酸凝胶制成,化学成分是SiH
2
O·nH
2
O,可以用来分析C1~C4烷烃和SO
2
、H
2
S、COS、SF
6
等气体硫化物;另外,由于CO
2
在C
2
H
6
之后流出,也可以用来分离CO2和其他永久性气体。新一代硅胶基质的固定相被制作成多孔小球,常见的有Spherosil、Porasil和Chromosil等,在
填充柱分析中的应用
可以参见下图:
由于硅胶的吸附性能很强,应用范围受限,可以以多孔硅胶小球为基质,表面用有机物改性(化学键合)做成硅胶键合相,通过改变改性剂的种类和含量,可以在很大范围内调节分离的选择性
(分析化学手册(第三版):
气相色谱
分析)
。
除了将硅胶固定相装填为填充柱进行分析之外,也可以通过原位溶胶-凝胶法等步骤在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,制备键合硅胶多孔层开管柱(PLOT)
(参考文献:纳米硅胶多孔层毛细管
气相色谱
柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用,赵国宏等)
。常见的以硅胶作为固定相的毛细管色谱柱(PLOT柱)有GS-GasPro、CP-SilicaPLOT、SH-Rt?-Silica BOND等,可以用来分析CO2、轻烃和气体硫化物等。在
毛细管色谱柱分析中的应用
可以参考以下:
(1)无机气体
(2)C1和C2卤代烃(氟利昂)
(3)含硫化合物
目前除了《
HJ 1057-2019
组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/
气相色谱
-质谱法》中推荐采用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱之外,《GB/T 7375-2006 工业用氟代甲烷类纯度的测定
气相色谱
法》中也有此类要求。
相关话题
1
毛细管色谱柱主要参数的识别(上)
2
毛细管色谱柱主要参数的识别(中)
3
毛细管色谱柱主要参数的识别(下)
4
如何理解气相色谱的不分流进样
5
影响GC分析重复性的因素1:进样垫
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
离子源、传输线温度升不上去
求助
2011/10/09
食用香精中允许出现己二酸二异辛酯吗?
讨论
2017/02/17
【讨论】大家的GC、GCMS上有多少是接预柱的?
2010/11/29
土壤做挥发性有机物测定,空白样品二氯甲烷浓度很大,加标样品氯乙烯浓度很大
已应助
2021/09/23
各位老师,我的扫描谱图里面一直有两种其他物质呢
已应助
2020/09/08
油脂塑化剂检测中dehp超高
求助
2019/10/15
怎么根据岛津GCMS的序列号来看仪器的出厂时间
2016/05/13
关于保留指数的问题
求助
2018/03/29
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
气相色谱质谱联用仪
原创
2024/09/30
5975c 的侧板大概什么价格?
原创
2024/09/29
安捷伦GCMS PRFA故障
求助
2024/09/28
检测出多个内标峰如何计算相对含量?
原创
2024/09/27
多溴二苯醚用单四极杆质谱能做吗?
求助
2024/09/26
金属表面镀层六价铬测试的问题?
求助
2024/09/25
安捷伦做曲线,线性方程在哪里看
原创
2024/09/25
实验室容量瓶、移液管等玻璃器皿检定
求助
2024/09/25
标准溶液该如何配置?
第十七届原创
2024/09/25
微量注射器用移液器检定规程出具证书,带CNAS logo,合理吗?
求助
2024/09/25
浅谈培养基的技术性验收
第十七届原创
2024/09/25
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
如果计量器具较小,校准标签贴不开怎么办?
求助
2024/09/26
粪大肠阴性对照 产气肠杆菌的测定
求助
2024/09/25
氟化物数据不稳定
求助
2024/09/25
但是他们从不留意,马拉松‘创始人‘是跑死的。
讨论
2022/11/28
无组织/环境空气的风向仪选择
讨论
2022/11/28
气瓶放出的标气要不要换算成标态浓度
已应助
2022/11/28
这样标准是pH值越大越好,多大都是合格的意思吗?
讨论
2022/11/28
天津市兰博实验仪器设备有限公司正在寻找市场专员-天津市职位,坐标天津市,谈钱不伤感情!
原创
2022/11/28
GB 6675.2-2014出了第1号修改单,标准号需不需要变更
已应助
2022/11/28
中仪宇盛AHS-7900A型顶空进样器替代物浓度忽大忽小
已应助
2022/11/28
求一份《认可标识使用和认可状态声明管理程序》
已应助
2022/11/28
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...