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关于顶空进样峰型不好的问题

气相色谱(GC)

  • 原方法:DB-1701柱,30m×0.53mm×3um。流速5ml/min(35cm/s)。分流0.5:1。平衡80°C×45min。进样1ml。
    由于我没有0.53的柱子,用的0.32mm的,流速也用35cm/s(2.13ml/min)。分流30:1。进样与平衡时间一致。
    结果出图发现峰型不好,顶是平的。不是因为超载。请问调整应该从哪个地方入手?
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  • 歌名

    第1楼2022/12/01

    应助达人

    平头峰一啊不能都是超载了,降低浓度,减少进样量,加大分流比

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  • 安平

    第2楼2022/12/01

    应助达人

    不是超载。这个判断是对的。


    建议使用口径大厚液膜的色谱柱,提高柱流量,提高分流比,降低柱温试试。

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  • 安平

    第3楼2022/12/01

    应助达人

    有时候也与顶空性能不良有关。


    需要注意。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/12/01

    应助达人

    分流比已经30:1,可以提高到50:1,可以进空白,看顶空是否有问题。

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  • 绿树之林

    第5楼2022/12/02

    你这平头峰不像是过载,感觉是进样时间过长,导致物质在色谱柱上变宽了,流速最好设置1-1.5ml/min,分流比10:1,适当增加进样口温度保证气化程度。

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  • cadicy

    第6楼2022/12/02

    分流比再调大,可能会峰面积过小积分不到。流速增大可能导致和前边的杂峰重叠

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  • 安平

    第7楼2022/12/02

    应助达人

    色谱柱的液膜厚度有多大?


    详细说明为好,建议使用其他色谱柱为好。 与超载无关,顶空进样的速度太低。

    楼主使用何种顶空进样器?

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  • 安平

    第8楼2022/12/02

    应助达人

    更换大口径,液膜厚度大的色谱柱,是更好的方法。

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  • cadicy

    第9楼2022/12/04

    膜厚0.25um

    安平(byron1111) 发表:色谱柱的液膜厚度有多大?详细说明为好,建议使用其他色谱柱为好。 与超载无关,顶空进样的速度太低。楼主使用何种顶空进样器?

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  • cadicy

    第10楼2022/12/04

    用的气密针型顶空进样

    安平(byron1111) 发表:色谱柱的液膜厚度有多大?详细说明为好,建议使用其他色谱柱为好。 与超载无关,顶空进样的速度太低。楼主使用何种顶空进样器?

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