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化妆品小分子多肽的分离突然拖尾了怎么处理啊

  • Ins_ace7e950
    2022/12/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 小弟在做一些化妆品小分子多肽的检测,主要做的就是一些三肽、四肽和六肽这些,比如棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-8、乙酰基六肽-8等,平时跑的样品多是一些添加肽类、甘油、醇类的混合溶液产品。但是最近做的棕榈酰多肽拖尾都突然变得非常严重,不对称度都可以去到4以上甚至10更高,而其他一些非棕榈酰多肽比如乙酰基多肽拖尾就还好,不过对称度也有2以上。
    以棕榈酰三肽-8为例,用的流动相体系就是通用的0.1%TFA水/0.1%TFA乙腈(TFA是麦克林色谱级的),柱子是岛津的WondaSil C18 Superb 5μm*250mm,波长215nm,液相仪器是赛默飞U3000,这个肽之前做过方法验证的(那时候我还没来),看了下图是有一点拖尾,不对称度在2以上,但也比现在的好多了。柱子是两个月前新买的,一开始做的时候峰型还可以的,就上个月月中突然峰型就很拖尾,而且是好几根新柱子集体拖尾,最近换了新到的月旭的C18柱子试了下,也是走的前几针峰型还可以,后面就越来越拖尾了。后面换过waters的仪器做(也还是拖尾),换过醋酸铵体系和甲酸水/乙腈体系的(没有响应),都是没有用。明明之前跑的好好的,怎么突然就不行了。
    请问大家有啥办法吗?下面附几张图,分别是棕榈酰三肽-8的梯度(B是TFA乙腈)、一开始测的没问题的0.1mg/mL的棕榈酰三肽-8图(岛津柱子)、1mg/mL的棕榈酰三肽-8图(岛津柱子)和棕榈酰三肽-8的结构


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  • 歌名

    第1楼2022/12/06

    应助达人

    流动相加酸的应该是没问题,感觉问题应该处在样品身上,关注一下样品的反应体系,特别是酸碱变化,可以的话调节一下样品的ph在来上机,也可以上个标品看看峰型

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