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液相色谱梯度洗脱基线漂移的求助

  • 浪荡游龙
    2016/06/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位前辈,我在做以产品HPLC色谱纯度的梯度洗脱时,基线漂移较大,且基线不能重现,时好时坏,请求各位前辈给予知道,是什么原因造成的,请求帮助解决。

  • 该帖子已被版主-武灵加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发图求助
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  • 安静旅行吧

    第1楼2016/06/07

    有气泡?????

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  • 浪荡游龙

    第2楼2016/06/07

    系统内应该没有气泡进入。
    如果有气泡进入应该有倒峰吧?

    安静旅行吧(v3115342) 发表:有气泡?????

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  • 浪荡游龙

    第3楼2016/06/08

    是否与流动相有关系呢?
    流动相:0.001M的磷酸溶液和乙腈的梯度,其中所用磷酸和乙腈为色谱纯,水为超纯水
    梯度洗脱如下:
    时间(min)    流量(ml/L)    0.001mol/L 磷酸溶液(%)    乙腈(%)    洗脱方法
    0~2     1.5    60    40    等度
    2~5    1.5    60→45    40→55    线性梯度
    5~8     1.5 45    55    等度
    8~16    1.5    45→10    55→90     线性梯度
    16~25    1.5    10     90    等度
    25~27    1.5    10→60    90→40    线性梯度
    27~40    1.5    60    40    等度

    请各位前辈给指导下,感谢啊!

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  • 有水有渝

    第4楼2016/06/08

    应助达人

    上面两个图是同一个方法同一个样品做的结果吗?能走出下面那个图,应该说明梯度没有问题。

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  • valorb

    第5楼2016/06/08

    应该不是方法参数的问题,很可能是泵那边

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  • 浪荡游龙

    第6楼2016/06/08

    同一台HPLC走的,基线时好时坏,找不到问题,很是困惑。泵,是应该分析一下,谢谢啊。

    valorb(654456) 发表:应该不是方法参数的问题,很可能是泵那边

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  • 浪荡游龙

    第7楼2016/06/08

    是的,是同一个方法在同一台液相机子上做的结果,不过是分2次做的,不同的流动相不同的时间。问题找不出来,不清楚是什么原因造成的,求帮助分析一下。

    有水有渝(xky0230699) 发表:上面两个图是同一个方法同一个样品做的结果吗?能走出下面那个图,应该说明梯度没有问题。

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  • 月旭-李良翔

    第8楼2016/06/12

    这个条件建议你加一个杂质捕集小柱,针对这种梯度中基线波动有一定效果,可以试试。

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  • seannoy

    第9楼2016/06/12

    梯度洗脱时,尽量在测试序列前排几针空针,以平衡色谱柱,我一般都会拍2、3针,因为有时候前几针谱图会特别糟糕

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