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化妆品小分子多肽的分离突然拖尾了怎么处理啊

Ins_ace7e950

2022/12/02

液相色谱（LC）

小弟在做一些化妆品小分子多肽的检测，主要做的就是一些三肽、四肽和六肽这些，比如棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-8、乙酰基六肽-8等，平时跑的样品多是一些添加肽类、甘油、醇类的混合溶液产品。但是最近做的棕榈酰多肽拖尾都突然变得非常严重，不对称度都可以去到4以上甚至10更高，而其他一些非棕榈酰多肽比如乙酰基多肽拖尾就还好，不过对称度也有2以上。
以棕榈酰三肽-8为例，用的流动相体系就是通用的0.1%TFA水/0.1%TFA乙腈（TFA是麦克林色谱级的），柱子是岛津的WondaSil C18 Superb 5μm*250mm，波长215nm，液相仪器是赛默飞U3000，这个肽之前做过方法验证的（那时候我还没来），看了下图是有一点拖尾，不对称度在2以上，但也比现在的好多了。柱子是两个月前新买的，一开始做的时候峰型还可以的，就上个月月中突然峰型就很拖尾，而且是好几根新柱子集体拖尾，最近换了新到的月旭的C18柱子试了下，也是走的前几针峰型还可以，后面就越来越拖尾了。后面换过waters的仪器做（也还是拖尾），换过醋酸铵体系和甲酸水/乙腈体系的（没有响应），都是没有用。明明之前跑的好好的，怎么突然就不行了。
请问大家有啥办法吗？下面附几张图，分别是棕榈酰三肽-8的梯度（B是TFA乙腈）、一开始测的没问题的0.1mg/mL的棕榈酰三肽-8图（岛津柱子）、1mg/mL的棕榈酰三肽-8图（岛津柱子）和棕榈酰三肽-8的结构

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歌名

第1楼2022/12/06

应助达人

流动相加酸的应该是没问题，感觉问题应该处在样品身上，关注一下样品的反应体系，特别是酸碱变化，可以的话调节一下样品的ph在来上机，也可以上个标品看看峰型

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