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液质1290+6460

  • Ins_ac4db2aa
    2022/12/15
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我们跑了几回氯霉素发现峰形都很差、保留时间相比较之前的也都延后了三分钟。流动相是纯水/甲醇,柱子是新柱子zorbax eclipae plusC18(2.1×100mm 1.8-micron)。最近也更换了液相部分的垫片,清洗了质谱的离子源。还有哪些关键点能解决这个问题呢?[捂脸]谢谢
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  • hujiangtao

    第1楼2022/12/16

    应助达人

    首先要排除标准品问题,氯霉素用乙腈和水流动相峰型很好的,氯霉素负源响应很好的先试一下10ppb观察峰型

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  • m3321930

    第2楼2022/12/16

    你的这个安捷伦的柱子我也用的,你用5mmol的乙酸铵和甲醇跑,峰形不错,响应也好

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  • xiaolanzi5

    第3楼2022/12/17

    应助达人

    液相部分的垫片是什么意思?柱子之前的保护柱吗?保留时间延后3min比之前差别挺大的,流动相有问题吧。

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  • Ins_ac4db2aa

    第4楼2023/01/04

    老师,我用您说的跑了一遍,A相5mmol乙酸铵,B甲醇。1ppb出的峰如图。我们这个仪器条件下,这个流动相跑的效果不好。还能从哪些方面找原因呢,

    m3321930(m3321930) 发表:你的这个安捷伦的柱子我也用的,你用5mmol的乙酸铵和甲醇跑,峰形不错,响应也好

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  • m3321930

    第5楼2023/01/04

    你这个就有点奇怪了,氯霉素按理说不难做,对于水相溶剂不挑,基本都能出峰不错,你这个安捷伦的c18我也用了好多年,都没什么问题。我第一感觉还是柱子问题,或者流动相的问题。。联系这跟新柱子上一下其他常用标液看一眼,是不是柱子是完好

    Ins_ac4db2aa(Ins_ac4db2aa) 发表:老师,我用您说的跑了一遍,A相5mmol乙酸铵,B甲醇。1ppb出的峰如图。我们这个仪器条件下,这个流动相跑的效果不好。还能从哪些方面找原因呢,

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  • smart123

    第6楼2023/01/10

    曾经通过肉粉中氯霉素能力验证,用内标定量法,走乙酸铵+乙腈流动相,ESI负模式,保留时间偏差<2%,出峰对称,结果满意Z<2。建议做一下仪器期间核查,并重新确证一下氯霉素仪器参数。

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