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土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识汇总

深蓝

2022/12/26

气质联用（GCMS）

随着“三普”的进展，土壤采样也受到了关注，本文汇总了一些土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识，现分享给大家。

1、HJ642-2013土壤与沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法

运输空白TB：采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。
全程序空白WPB：采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。
采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。
采样步骤：
1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选；
2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。
3、低含量样品：实验室内取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。
4、高含量样品：取出用于高含量样品测试的采样瓶，使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10 ml甲醇，密封，在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14 d。
在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10～100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。
备注：当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时，视该样品为高含量样品。
样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。
若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。

2、HJ736-2015土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法

采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。
顶空瓶：22ml，具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶（与顶空进样器相匹配），瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。
棕色密实瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫。
采样步骤：
1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛，并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满，快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封采样瓶。
2、低浓度样品制样：实验室内取出采样瓶恢复至室温，称取2g样品于顶空瓶中，加入10.0ml基体改性剂，2.0μl替代物和4.0μl内标，立即密封。振荡10min使样品混匀，待测。
3、高浓度样品制样：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10.0ml甲醇，密封。室温下振荡10min，静置沉降后，取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中，密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存，保存期为14d。分析前样品恢复至室温，用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中，加入2.0μl 替代物和4.0μl 内标后立即密封，振荡10min 使样品混匀，待测。
备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时，视该样品为高含量样品。
若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。

3、HJ735-2015土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

采样瓶：聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。
样品瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。
棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫。
采样步骤：
1、现场使用便携式VOC测定仪对样品进行浓度高低的初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子，密封，称重（精确至0.01g）。采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。
2、低含量试样的制备：取出样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。加入5.0ml 实验用水、10μl 替代物和10μl 内标物，待测。
3、高含量试样的制备：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取5g 样品置于样品瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0ml 提取液至2ml 棕色密实瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。在分析前将提取液恢复至室温后，向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 实验用水、10μl～100 μl 甲醇提取液、10μl 替代物和10μl 内标物，立即密封，待测。
备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时，视该样品为高含量样品。
若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。

4、HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

运输空白TB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。
全程序空白WPB：采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。
样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml棕色广口玻璃瓶（或大于60 ml其他规格的玻璃瓶）、40 ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。
采样器：一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。
采样步骤：
1、现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品，并用60ml样品瓶（或大于60 ml其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。
2、手工进样方式的采样方法
用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶（或大于60 ml其他规格的样品瓶）中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。
3、自动进样方式的采样方法
采样前，在每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒，密封，贴标签并称重（精确至0.01 g），记录其重量并在标签上注明。采样时，用采样器采集适量样品到样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。
备注：若使用一次性塑料注射器采集样品，针筒部分的直径应能够伸入40 ml样品瓶的颈部。针筒末端的注射器部分在采样之前应切断。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助推器，可将土壤推入样品瓶。
若初步判定样品中目标物含量小于200μg/kg时，采集约5 g样品；
若初步判定样品中目标物含量大于等于200 μg/kg时，应分别采集约1 g和5 g样品。

5、HJ1019-2019 地块土壤与地下水中挥发性有机物采样技术导则

采样设备和耗材：土壤机械钻头设备：冲击式钻机、直推式钻机；
土壤手工钻探设备：管钻或管式采样器；

非扰动采样器：不锈钢专用采样器或一次性塑料注射器；

自封袋或广口塑料瓶：容积不小于500ml，聚乙烯材质；

土壤样品瓶：具聚四氟氯乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶、60ml棕色广口玻璃瓶（或大于60ml其他规格的广口玻璃瓶）

现场监测设备：便携式有机物快速测定仪：便携式光离子化检测器（PID）或便携式火焰离子化检测器（FID）等

样品筛查：
1、对快筛监测设备现场进行校正丙做好记录，校正物质：PGM7300的异丁烯标气；
2、对周围环境和土壤装样自封袋进行背景VOCs的检测；
3、将土壤样品装入自封袋中月1/3-1/2的体积，封闭袋口；
4、适度揉碎样品，对已冻结的样品，应在室温下解冻后揉碎；
5、样品在自封袋中放置10min后，摇晃或振荡30s，之后再静止2min；
6、将设备探头申至自封袋约1/2顶空处，紧闭自封袋；记录仪器得我测量最高数据。
采样步骤：略

6、HJ742-2015 土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法

棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。

采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml 或200ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶。

运输空白TB：采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2 g（精确至0.01g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室。

采样步骤：采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺。所有样品均应至少采集3份代表性样品；用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。
采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定。

低含量试样：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称2g（精确至0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。

高含量试样：取出采样瓶，使其恢复至室温。称取2g（精确至0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min 。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml 提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14 d。

在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2 g（精确至0.01 g）石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和0.010～0.100 ml 甲醇提取液。立即密封，在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。

备注：现场使用用于挥发性芳香烃测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性芳香烃浓度大于1000 μg/kg 时，视该样品为高含量样品。

样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成有机物的挥发。
若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。

7、HJ741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法

运输空白TB：采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2g（精确至0.01 g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室。在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min，待测。用于检查样品运输过程中是否受到污染。
自动顶空进样器：顶空瓶（22 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。

棕色密实瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。

采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。

采样步骤：采集样品的工具应用金属制品，用前应经过进行清洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。
①样品采集时加饱和氯化钠溶液：22ml顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，称重（精确至0.01g）后，带到现场。用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶中，立即密封，置于冷藏箱内，带回实验室。
②样品采集时未加饱和氯化钠溶液：用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封采样瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、沉积物含水率和高含量样品的测定。
低含量试样：① 步骤采集到样品的制备：在实验室内取出装有样品的顶空瓶，待恢复至室温后，称重，精确至0.01g。在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。

②步骤采集到样品的制备：在实验室内取出装有样品的样品瓶，待恢复至室温后，称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液，立即密封，在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。

高含量试样：如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000 μg/kg 时应视为高含量试样。
取出装有高含量样品的样品瓶，待其恢复至室温。称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 ml 甲醇，密封，在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光保存，保存期为14 d。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。然后，向空的顶空瓶中依次加入2 g（精确至0.01 g）石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和10 μl～100 μl 上述甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min，待测。

备注：若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。
注释：现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg 时，视该样品为高含量样品。
样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。

8、HJ834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法

采样步骤：样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4 ℃以下冷藏。运至实验室后，若不能及时分析，应于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过10天。

用适当洁净工具(不能使用塑料制品)将采集到的样品转移到洁净的具塞磨口棕色广口玻璃瓶中(岩石样品要现场破碎成粉末状)，样品尽量充满整个空间。转满后，盖好盖子，瓶口用铝箔纸包装好，贴上标签，做好相关记录，放入冷藏箱中，尽快送实验室监测。
备注：用于筛选污染物为目的的样品，应对新鲜样品进行处理。

9、HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法

固定剂：硫酸铜溶液：5g无水硫酸铜溶于1L水，玻璃试剂瓶保存；

样品瓶：30ml具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶；
样品瓶：容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶；

广口聚乙烯瓶：500ml具螺旋盖。

全程序空白WPB：用石英砂代替样品装满称重后的样品瓶，密封带至现场，开盖，按照采样时间暴露于现场环境后加盖密封，并按照与样品相同的条件进行运算和保存。
采样步骤：先在30ml的样品瓶中加入10ml硫酸铜溶液，并准确称量记录样品瓶的重量（0.1g）；
用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集到样品瓶中，将样品瓶填满，密封。每个点至少采集2个平行样。4℃，冷藏3d。

10、HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法

采样瓶：100 ml，棕色广口玻璃瓶。

样品瓶：40 ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
采样步骤：所有样品均应采集2份平行样品，装入采样瓶，装满压实并密封。样品采集后，4℃以下避光保存，7 d内完成分析。

全程序空白WPB：在现场加入5 ml同批次的水到样品瓶中，盖紧瓶盖，与样品一起运回实验室。

11、HJ679-2013 土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法

棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。

样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色广口玻璃瓶（或大于40ml 其他规格的玻璃瓶）。

采样器：土壤采样器选用不锈钢材质，内径1cm，长度20cm，或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器；沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。

采样步骤：
可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品应尽快采集到样品瓶中并填满，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。采集的土壤或沉积物样品，要轻缓的放入采样瓶中，不留空间，迅速密封。
低含量样品：取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10ml 基体改性剂立即密封，在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。
高含量样品：另取一个未启封的样品，恢复到室温后，称取2 g样品置于顶空瓶中，迅速加入10 ml 甲醇，密封，在振荡器上振摇10 min。静置沉降后，移取1-2 ml甲醇提取液（必要时，可先离心后取上清液）至2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在4℃暗处保存，丙烯醛保存期为2d，若只测乙腈和丙烯腈，则可保存7d。
在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2 g 石英砂、10 ml基体改性剂和10～200μl 的甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。

注释：样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。
现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg 时应视为高含量试样

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