求助，对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配制和标定问题……

应助达人

http://fanwen.geren-jianli.org/1148826.html
楼主参考下，个人觉得主要在于重氮盐的配制
3.5.5、注意事项：

3.5.5.1、重氮化时盐酸盐的温度一定要在2~5℃如果温度过低，重氮盐容易变浑浊。 3.5.5.2、重氮化时：加亚硝酸钠时要在2秒钟内加完，重氮化结束时一定要用淀粉碘化钾试纸进行检测。

3.5.5.3、使用重氮盐时一定要观察重氮液为澄清，用完的重氮盐要在冰箱中保存。 3.5.5.4、存放重氮盐的容量瓶要为棕色。

3.5.5.5、偶合反应过程中匹配要恰到好处，偶合组分不要过量太多，反应过程中始终保持偶合组分过量在0.2ml，如果偶合组分过量较多所测的结果偏低。