pH校准常见注意事项

JOE HUI

2023/01/22

私聊

前处理综合讨论

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PH检测方法

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太阳神98??>《PH值》

阅694转02022.01.06

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一、准备工作:

??? 先把振荡器温度调为10-30 度的室温,转速 60 次/分钟，水箱水位控制在放置锥形瓶检测 PH 值氯化钾液的上面，以致受热均匀:

??? 二、检测PH 值对水要求与氯化钾溶液配置:

??? 1、蒸馏水或去离子水，至少满足GB/T6682 三级水的要求，PH 值在5.0-7.5 之间。第一次使用前应检验水的PH值。

??? 2、使用天平秤要看后面水平度在中间，称3.725g 氯化钾放在烧杯里，

用500ml 去离子水去溶解，等氯化钾溶液稳定后用于制备PH液;

??? 3、样品需剪成5*5mm碎片3份，重量为2g+-0.05g，把称好样布碎片放到100ml 三角杯里,用量筒量100ml 水位氯化钾溶液倒入有样布的三角杯里塞好瓶塞，放入振荡器中震荡 2h+-5min 之后要拿出来测试 PH 值;

???? 三、校正 PH 值检测器:

??? 玻璃电极不能长时间暴露在空气中，要放在氯化钾溶液里保养(如果 PH 电极暴露在空气中1小时左右会损坏玻璃电极);

???? 四、测试PH值;

???? 2 小时后测量PH 值，先用量斗把 PH 溶液用滤纸过滤，然后电极测试，测量一次不计，二次和三次的作计算，算出二次和三次的平均值;

4.复合电极使用前首先检查

玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用 pH 缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH 值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5s左右，取出用蒸馏水进行冲洗干净;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定。对于非封闭复合型电极，里而的溶液如果<1/3，需加外参比溶液即 3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氟化钾溶液甩掉，并检查溶液是否有气泡，如有气泡就要轻弹电极，把气泡完全赶出，以免造成测量数据不准确。

????5.笔式pH计的校准方法:

??? 将测试笔电极浸入pH值为6.86(25℃下)的混合磷酸盐标准缓冲液中，并轻轻摇动;用小螺丝刀调整校正电位器直到显示值与标准缓冲溶液在环境温度下的pH值相符;电极插入pH4.01的磷笨二甲酸氢钾或pH9.18的硼砂标准缓冲溶液中;显示值与缓冲溶液的pH值相比应在误差允许范围内。

??? pH校准常见注意事项

??? 实验室的需要校正次数多一点，因为要经常做实验，测得溶液又不同。校准方式目前一般分为

????一、两点校准，三点校准，校准次数越多，准确度就越高，酸度计测量就越准确。

??? 测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过士0.1。每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

??? 校正 pH 探头，用两种缓冲溶液就够了。如果待测样品偏酸性，请中 pH 为 4 和 7的缓冲溶液校正探头，如果待测样品偏碱性，请用 pH为7和 10 的缓冲液来校正。缓冲溶液有粉末状的冲剂和溶液成品出售。冲剂具有保存时间长、经济的优点，但就是不方便。溶液成品使用方便，但是，开盖后易变质。您可以把溶液成品用小烧杯分装开来使用

??? 如果您使用粉状冲剂，校正前请用 50ml 去离子水配成缓冲液。缓冲溶液用于校正后就应该倒掉。因此缓冲液成品应分装开来使用。千万不能把使用过的缓冲液倒回溶液瓶里

在测定高 pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。酸度计对弱缓冲液的pH值测定先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪后测定供试液并重取供试液再测,直至 pH值的读数在1分钟内改变不超道士0.05为止;然后用硼砂标准级冲液校正仪器，再如上法测定;二次 pH 值的读数相差应不智过0.1,取二次数的平会为其 pH值。配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH.直应为5.70标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

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