土壤和沉积物——挥发性有机物的测定

深蓝

2023/01/28

私聊

气质联用（GCMS）

前言

VOC 是挥发性有机物的简称， VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的，也可由有机物的不完全燃烧产生。为了切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量，对土壤中挥发性有机物(VOC)的检测十分必要。本方法是参考 HJ-642 -2013 标准，检测土壤和中沉积物中 32 种 VOC 含量。

仪器和设备

1、气相色谱质谱联用仪，具有毛细管分流/不分流进样口，具有恒流/恒压功能，柱温箱程序升温，EI源。

2、色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚1.4μm(DB-624，安捷伦)

3、顶空进样装置。 2.3 实验室常用仪器和设备。

分析条件和结果

1、顶空条件

加热平衡温度 80℃ ；加热平衡时间：50min ；传输线温度110℃ ；压力化平衡时间1min ；进样时间3s 。

2、色谱条件

进样口：250℃；柱温：40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min)；分流比：5:1

3、质谱条件

离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描范围：m/z 35～300amu；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：230℃。

4、标准曲线

配制 2 μg/L， 5 μg/L， 10 μg/L， 20 μg/L， 40 μg/L, 100 μg/L，分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析，绘制标准曲线。

图1 VOC 标准谱图

表1 外标法校正表

名称	保留时间	方程式	相关因子
氯甲烷	2.028	Y = 59.89088 × X	0.9964
氯乙烯	2.165	Y = 387.04268 × X	0.9975
1,1-二氯乙烯	3.880	Y = 373.34644 × X	0.9965
二氯甲烷	4.722	Y = 647.62754 × X	0.9995
反式1,2-二氯乙烯	5.215	Y = 619.89822 × X	0.9949
1,1-二氯乙烷	5.988	Y = 1153.90858 × X	0.9977
顺式1,2-二氯乙烯	7.113	Y = 748.80373 × X	0.9990
氯仿	7.792	Y = 1037.60631 × X	0.9988
1,1,1-三氯乙烷	8.123	Y = 604.5821 × X	0.9991
四氯化碳	8.460	Y = 297.3972 × X	0.9987
苯	8.867	Y = 2617.28569 × X	0.9992
1,2-二氯乙烷	8.890	Y = 735.36524 × X	0.9992
三氯乙烯	10.275	Y = 743.53756 × X	0.9992
1,2-二氯丙烷	10.733	Y = 644.71649 × X	0.9995
一溴二氯甲烷	11.382	Y = 647.90741 × X	0.9992
甲苯	13.202	Y = 3356.6195 × X	0.9992
1,1,2-三氯乙烷	14.192	Y = 589.68499 × X	0.9985
四氯乙烯	14.517	Y = 833.42233 × X	0.9987
二溴氯甲烷	15.112	Y = 678.73993 × X	0.9991
氯苯	16.695	Y = 2067.98567 × X	0.9995
1,1,1,2-四氯乙烷	16.907	Y = 702.10507 × X	0.9992
乙苯	17.025	Y = 3143.22408 × X	0.9994
对间二甲苯	17.345	Y = 2739.96079 × X	0.9995
邻二甲苯	18.367	Y = 1404.66402 × X	0.9995
苯乙烯	18.412	Y = 2113.16596 × X	0.9996
溴仿	18.782	Y = 561.64837 × X	0.9986
1,1,2,2-四氯乙烷	20.233	Y = 768.31047 × X	0.9987
1,2,3-三氯丙烷	20.278	Y = 735.16788 × X	0.9994
1,4-二氯苯	22.793	Y = 1778.77386 × X	0.9995
1,2-二氯苯	23.602	Y = 1755.17024 × X	0.9995
1,2,4-三氯苯	26.807	Y = 1385.83351 × X	0.9996