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搞不懂色谱柱,还做什么气相!
深蓝
2023/01/28
私聊
气质联用(GCMS)
欢迎来到色谱学堂ChromClass,前几期,我们给大家详细讲解了进样口,这期,我们来聊聊色谱柱。
我们见到的绝大多数
气相色谱
柱都长成下面这个样子。
外人都会觉得很奇怪,说你这个像一卷鱼线的东西,怎么能叫柱子呢?
1
结构
这种柱子叫做
毛细管色谱柱
,是最常用的一种色谱柱。
在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层,在外部加上一层聚酰胺外套,用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。
这就组成了我们最常见的
壁涂层开口毛细管柱
。
2
分离原理
根据进入色谱柱的化合物的极性,沸点等一系列的化学性质,固定相对于它们有着不同的
吸附
和
解吸附
的能力,导致化合物在色谱柱上被分离。
我们还是拿长跑比赛来做例子,如果蝙蝠侠和超人赛跑,谁会跑得快呢?
这主要取决于跑道旁边的粉丝。
如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝,各种握手,拥抱,求合影,他能快的起来吗?
相反,如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝,超人就能全神贯注,最先到达终点啦。
所以大家可以看到,不同固定相的色谱柱,对于化合物的分离能力是不一样的,同样的化合物,在一根色谱柱上无法分开,在另外一种色谱柱上就可以分开了。
3
固定相类别
了解了固定相对于分离的作用原理后,我们还是来看看,固定相到底是个什么东西?
固定相
以液态的形式附着于毛细管的内壁。
聚硅氧烷
是最常见的固定相,如果100%的R都是甲基的话,这种柱子就是1号柱,也就是我们常见的HP1等。
如果其中5%的R是苯基,剩下95%的是甲基的话,这种柱子就是5号柱。
如果35%的R是苯基,就是DB35。
如果50%的R是苯基的话,就是DB17。
除了苯基取代的固定相,还有氰丙基-苯基取代的固定相。
如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,比如DB1701。
当然,还有许多不同取代基团的各种固定相,他们都可以理解成不同的粉丝群体。
需要根据要分离什么化合物,去决定使用什么样固定相的色谱柱。
举个例子,你本来要把超人,美国队长,蝙蝠侠这些动漫英雄分开,选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈,结果能分开吗?
不过可不要小看大爷大妈们哦,要分开下面这些人,还非他们不可呢!
4
多孔层毛细管柱
毛细管柱除了壁涂层开口毛细管柱(WCOT柱),还有一种是
多孔层开口毛细管柱(PLOT柱)
。
这时候固定相不再是液体的涂层,而是以固体的填料涂满这个毛细管内壁,可以把它理解成做成毛细管了的填充柱。
主要被用于永久性气体和轻烃的分离,比如常见的PLOT-Q,PLOT-Al2O3等等。
5
长度
色谱柱固定相的种类,决定了色谱柱的分类。
除此以外,一根毛细管还有
长度
,
内径
和
膜厚
这三个参数。
一般绝大多数毛细管都是30m,也有15m,60m甚至100m。
长度越大,分离效果越好。
就相当于如果两个运动员旗鼓相当,跑了30m还在伯仲之间,怎么办?
让他们再跑三十米,估计能够分出快慢了。
当然,比赛的时间就需要翻倍,这是效率上的考虑。
6
内径
内径上来看,0.32mm,0.20mm和0.53mm是最常见的三个内径。
内径约大
,就相当于跑道越宽,能够容纳的运动员越多,柱容量约大。
而内径越小,我们就需要减少运动员的数量了。
但是另一方面,内径越小的色谱柱,对样品的保留能力越强,也就是分离能力越强。
可以这么理解,跑道越窄,运动员跟粉丝的距离越近,伸手就能够的着,他能跑的快吗?
7
膜厚
膜厚也是色谱柱非常重要的参数。一般膜厚都在100um到1mm不等。
它的数值大小,也直接决定了色谱柱的保留能力和柱容量。
这个就更好理解了。粉丝越多,就能够跟更多的运动员进行更多有效的互动。
关于色谱柱,还有太多需要讲的地方,有兴趣的同学欢迎给我们留言
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