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用气相色谱做杂质微量分析,峰形难看,如何积分?

气相色谱(GC)

  • 用岛津2010plus fid,做的杂质分析,标样的峰形就不好看,现在样品1和2出这样的峰,如何积分,是峰相加吗?现在不知道如何处理这种情况了,请大佬们帮忙看看,只有一个图的是标样峰,两个色谱图的是样品峰
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  • 歌名

    第1楼2023/02/07

    应助达人

    嗯,几个问题,1.响应偏低了点,所以导致一些小杂峰看起来影响大,有并肩情况。2,图看是都有点拖尾。个人建议是要么找个合适的柱子 ,要么是重新老化一下柱子看看,至于积分的话,如果14.2的小杂峰是你关注的,就算上,不想关注的话修改下积分参数直接忽略就可以

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  • 小简001

    第2楼2023/02/07

    第一个图是标样图 14.2分钟是杂质目标峰,峰宽14.2-14.5分钟,下面两个图是样品图,标样的出峰时间14.2-14.5内,出了2-3个峰,如何积分?计算时是面积相加算含量,还是直接14.2分钟的算含量?DB1701做的氨基甲酸乙酯杂质,标样出峰本来就有点拖尾,换新柱子也是不好看

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  • 小简001

    第3楼2023/02/07

    图1,标样图杂质14.11出峰,但是跨度是14.11-14.58分钟,杂质峰的2-3峰出峰时间正好也是这个范围内

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:嗯,几个问题,1.响应偏低了点,所以导致一些小杂峰看起来影响大,有并肩情况。2,图看是都有点拖尾。个人建议是要么找个合适的柱子 ,要么是重新老化一下柱子看看,至于积分的话,如果14.2的小杂峰是你关注的,就算上,不想关注的话修改下积分参数直接忽略就可以

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  • 小简001

    第4楼2023/02/07

    第一个图是标样图14.2分钟是杂质目标峰,峰宽14.1-14.5分钟,下面两个图是样品图,标样的出峰时间14.1-14.5内,出了2-3个峰,手动进样可能时间差一点点,现在是如何积分?还有计算含量时是面积相加算含量,还是直接14.2分钟的算含量?用的DB1701做的氨基甲酸乙酯杂质,标样出峰本来就有点拖尾,换新柱子也是不好看,老化后也是这样的拖尾图

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:嗯,几个问题,1.响应偏低了点,所以导致一些小杂峰看起来影响大,有并肩情况。2,图看是都有点拖尾。个人建议是要么找个合适的柱子 ,要么是重新老化一下柱子看看,至于积分的话,如果14.2的小杂峰是你关注的,就算上,不想关注的话修改下积分参数直接忽略就可以

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  • 绿树之林

    第5楼2023/02/07

    你这个杂质的复杂程度已经超出气相分离的要求了,你可以看到基线都是不平整的,大概率也是杂质干扰,所以你这个实际上怎么积分都是不对的,建议上质谱分析,把杂质全部通过质谱手段分析出来,气相色谱真的不太好分析复杂样品。

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  • xiaoheihei

    第6楼2023/02/07

    应助达人

    液相杂质经常很难分离完全,建议换一下柱子,改变流动相试试,这个分离度确实很难准确定量,只能的大致定量。

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  • 安平

    第7楼2023/02/07

    应助达人

    楼主具体分析什么样品?具体分析条件描述一下为好。

    具体采用什么定量方式?详细说明才有意义。


    一般而言。图中的积分方式误差不大,可以将两个小峰面积加和进行计算。

    也可以简单的增加积分峰宽参数,可以合并此两个小峰的积分。

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  • zyl3367898

    第8楼2023/02/07

    应助达人

    觉得是柱子不行,换过不同极性的柱子吗?

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  • dadgoh

    第10楼2023/02/08

    应助达人

    可以考虑换一下极性大的柱子试试,以改善峰形。

    小简001(Ins_2d933da0) 发表:第一个图是标样图14.2分钟是杂质目标峰,峰宽14.1-14.5分钟,下面两个图是样品图,标样的出峰时间14.1-14.5内,出了2-3个峰,手动进样可能时间差一点点,现在是如何积分?还有计算含量时是面积相加算含量,还是直接14.2分钟的算含量?用的DB1701做的氨基甲酸乙酯杂质,标样出峰本来就有点拖尾,换新柱子也是不好看,老化后也是这样的拖尾图

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