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大豆蛋白豆皮中诱惑红的检测分析

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    2023/02/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大豆蛋白豆皮中诱惑红的检测分析


    背景


    诱惑红,食用合成红色色素,食品中加入诱惑红会使样品色泽更好,但当前食品中乱用色素的现象较为普遍,食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2760-2014对食品中诱惑红的使用量进行了规定。


    适用范围


    参照GB5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定方法,进行大豆蛋白豆皮中诱惑红的测定。


    实验步骤


    1. 试剂与仪器


    甲醇:色谱纯


    正己烷:色谱纯


    无水乙醇-氨水-水溶液:72:1体积比


    诱惑红标准品


    离心机


    涡旋混合器


    高效液相色谱仪(紫外检测器)


    2.样品制备


    2. 1提取


    1.00 g样品,加入10 mL正己烷于涡旋混合器混匀,离心,除去正己烷层,加入25 mL无水乙醇氨水水溶液(7+2+1)超声提取20 min,离心,取上层液,于40 旋转蒸发至5 mL左右,调pH6,待净化。


    2.2净化


    固相萃取小柱:SelectCore WAX 150 mg/6 mL


    上样:5 mL甲醇,5 mL水活化小柱,上样液,5 mL水,5 mL甲醇淋洗,10 mL2%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,氮气吹干,用1 mL水溶解,过0.22 μm滤膜,上机检测


    3.液相色谱条件


    色谱柱:ChromCore C18 5 μm, 4.6×250 mm


    流动相:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱


    时间 min

    甲醇

    0.02 mol/L乙酸铵溶液

    0

    5

    95

    8

    20

    80

    17

    60

    40

    19

    60

    40

    20

    5

    95

    26

    5

    95



    检测波长:254 nm


    流速:1.0 mL/ min


    柱温:30℃


    进样量:10μL


    实验谱图及回收率数据



    标准品2 mg/kg



    样品



    样品加标2 mg/kg


    加标回收率数据


    保留时间

    化合物中文

    化合物英文

    加标量

    测定值

    回收率

    16.92 min

    诱惑红

    allura red

    2 mg/kg

    1.72 mg/kg

    86.0%

    实验结果

    大豆蛋白豆皮中诱惑红,用氨化乙醇水溶液提取,固相萃取小柱净化,液相色谱检测,其回收率>80%,简单快速,便于检测。

    公司名称:山东时进检测服务有限公司

    色谱柱信息:ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm

    SelectCore WAX 150mg/6mL


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