仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
3
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十)
深蓝
2023/02/23
私聊
气质联用(GCMS)
2.3.2
加压和检漏阶段
在对采样管进行解吸之前,需要对连接了采样管的系统进行泄漏测试,避免因为采样管安装连接不正常或系统泄漏造成解吸时样品损失等问题,从而造成不出峰等后果。泄漏测试的基本原理是向密闭管路中加压,然后测定一定时间内管路的压力降,如果压力下降超过一定数值则认为系统漏气,需要进行检查。
在该阶段,采样管接入仪器系统中,用以样品分流的
SV3阀
和排空口的
SV2阀
处于关闭;辅助气打开,
数字压力控制器(DPC)
将气体管路压力调节至设定点后关闭。仪器系统对
数字压力控制器(DPC)-采样管-SV2阀/SV3阀
之间的管路压力监控一段时间(如20s),如果压力下降超过一定数值(如0.6psi/0.04kPa)则认为系统漏气,采样管将会被退回样品盘;如果检漏通过,则进行下一阶段。
2.3.3
干吹阶段/采样管老化阶段
仪器在进行加压和检漏之后,可以进行干吹模式——即对采样管设置合适的温度(如30℃–100℃),持续通入一定流量的载气。干吹模式进行过程中,
管路中残留的空气、未被吸附的样品
以及
采样过程中可能由于环境湿度大而被吸附于采样管中的水汽
会被吹出,从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。
与上一阶段的区别是,干吹阶段
排空口的排气阀SV2
和
控制辅助气的数字压力控制器(DPC)
开启,辅助气持续流过采样管一定时间并从排空口流出。
采样管老化模式
:在此步骤中,如果对采样管设置较高的温度(采样管的老化温度)且使用的采样管为未吸附样品的采样管,可以通过此方式对采样管进行老化。一方面,上一次的解吸_脱附过程结束后,一些组份可能仍然残留在采样管中;另一方面,在长时间或者多次运行样品后,采样管效能可能会下降,因此通过使用辅助气连续不断的吹扫被加热的吹扫管,用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物,可以使之恢复到较好的状态,确保不会影响后续分析
2.3.4
一次解吸(采样管解吸_脱附)及冷阱/聚焦管富集
该过程即是样品在高温下从采样管上解吸附,并通过辅助气带入冷阱/聚焦管,从而被进一步吸附和浓缩的过程
(一些厂家的设计中,一次解吸过程和富集过程是分开的,先解吸之后再进行富集)
。此时仪器的流路为:
相比较上一阶段,首先仪器内部的六通阀转动,气路连接方式发生了改变,此时的仪器一次解吸流路为(上图红色粗线):辅助气→数字压力控制器(DPC)→被加热的采样管→六通阀(6-1)→冷阱/聚焦管→六通阀(4-5)→排空口排气阀SV2。通过该流路,采样管内的样品解吸附,通过辅助气带入冷阱/聚焦管被再次吸附。
另外,需要单独说明的是,可以根据实际需求设置样品分流的SV3阀开启或者关闭,从而避免样品浓度过大对后续分析造成的影响;此时,冷阱/聚焦管已经在
2.3.1的等待和就绪阶段
稳定在分析方法设置的低温制冷状态温度或者其他温度,如设置为-30℃。
冷阱/聚焦管模式
:如果仪器在该种状态下使用的是空的洁净的采样管,同时保持采样管不加热和冷阱/聚焦管设置较高的温度(冷阱/聚焦管的老化温度),可以通过此方式对冷阱/聚焦管进行老化。通过老化,使用辅助气连续不断的吹扫冷阱/聚焦管,用较长时间的高温烘烤来清除残留的污染物,可以使之恢复到较好的状态,确保不会影响后续分析
2.3.5
二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)与进样
该过程即是样品在高温下从冷阱/聚焦管上解吸附,并通过载气引入
气相色谱仪
器进样口的过程
(一些厂家的设计中,二次解吸过程和进样过程是分开的,先进行二次解吸之后再进样)
。此时仪器的流路为:
相比较上一阶段,首先仪器内部的六通阀转动(复位),同时气路切换阀SV1也进行了切换,气路连接方式发生了改变,冷阱/聚焦管被串入
气相色谱仪
的载气流路。此时的仪器二次解吸流路和进样流路为(上图红色粗线):
气相色谱仪
载气→气路切换阀SV1→六通阀(4-3)→冷阱/聚焦管→六通阀(1-2)→连接热解吸装置与
气相色谱
的传输线→
气相色谱仪
进样口。通过该流路,冷阱/聚焦管内的样品解吸附,通过
气相色谱仪
载气带入
气相色谱仪
进样口。需要特殊说明的是,以上操作(二次解吸附和进样)可以同时进行的原因是冷阱/聚焦管可以快速升温到解吸温度(如350℃)。
在上述六通阀转动(复位)后
,辅助气会关闭,已经解吸的采样管会被退回样品盘,同时采样管加热装置开始降温。在二次解吸和进样完成后,冷阱/聚焦管降温到初始设置温度,载气切换阀SV1复位,此时,仪器回复到初始的就绪阶段,等待下一次分析。
2.3.6
采样管的老化与冷阱/聚焦管的老化
详细内容可以参考2.3.3项中的采样管老化模式和2.3.4项中的冷阱/聚焦管模式。
与解吸和进样阶段相比,采样管的老化阶段与冷阱/聚焦管的老化阶段应持续更长时间,采用更大流量并且将采样冷阱/聚焦管加热到相当高的温度(不超过两者内部吸附剂可以使用的最高温度)。
3
二次热解吸的更多内容
3.1
二次热解吸的冷阱/聚焦管
根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。对于二次热解吸装置,完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入
低温冷阱
进行
二次浓缩和富集
。一般而言,冷阱/聚焦管内装填的吸附剂与采样管中吸附剂相同,体积更小且可以迅速升温。一些厂家可以提供不同的材料和功能的冷阱,见下图:
3.2
二次热解吸的功能扩展
二次热解吸主要的步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等。以上步骤主要针对于采样管采样,一些厂家可以为热解吸装置添加在线空气采样附件,实现热解吸功能的扩展。在线空气采样可使热解吸_热脱附仪直接监测环境大气、气体采样装置(例如采样罐、采样袋等)中的挥发性有机物。具体的操作方式是使用精密控制的采样泵泵从环境大气、采样袋和采样罐中直接抽取样品,不使用采样管,将样品直接在冷阱/聚焦管上进行吸附和浓缩。完成上述步骤之后,直接对冷阱/聚焦管进行解吸并进样。具体的仪器的外观视图和仪器流路见下图(仪器外观和流路无关,仅用以示意):
具有在线采样功能的热解吸装置在环境监测中使用广泛,其优点是可以连续不间断监测有害化学气体和挥发性有机物等。有介于此,一些厂家还推出了具有双冷阱热解吸_热脱附装置,双冷阱可以交替工作,从而实现在线空气样品的 100% 数据采集。下图是Markesinternational(玛珂思国际)的TT24-7xr。
以上是本文的全部内容。二次热解吸_热脱附装置由于对样品进行了再一次的浓缩,因此来讲检出限低,可以测量微量和痕量浓度范围的样品;目前仪器的自动化程度也较高,在多个领域等到了广泛的应用
相关话题
1
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十一)
2
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十二)
3
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十三)
4
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十四)
5
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十五)
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
GCMS内标法测定油墨中光引发剂含量 前处理问题 求大神帮助~~~
已应助
2016/09/26
做哈色谱柱排查,有没有老师用DB-5MS做邻苯二甲酸酯检测的,群峰的谱图与标准一样吗
已应助
2020/09/08
新年好!感谢大家的支持!祝各位开工顺利,开机顺利!欢迎分享开机过程!
讨论
2019/02/09
全日程公布!“第五届环境新污染物分析检测”网络会议下周一召开
分享
2024/07/24
请问您注意到氦气合格证吗?注意到里面的内容吗?您都关系那些指标?
讨论
2016/09/01
香水中的未知物
悬赏帖
2017/04/25
样品瓶的清洗方法
讨论
2015/03/19
嗅闻仪,气质联用
求助
2017/10/17
【仪器心得】安捷伦6890N-5975C气质联用仪使用心得
第十七届原创
2024/10/04
【仪器心得】MPS robotic pro自动进样平台使用心得
第十七届原创
2024/10/03
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
气相色谱质谱联用仪
原创
2024/09/30
5975c 的侧板大概什么价格?
原创
2024/09/29
安捷伦GCMS PRFA故障
已应助
2024/09/28
检测出多个内标峰如何计算相对含量?
原创
2024/09/27
多溴二苯醚用单四极杆质谱能做吗?
已应助
2024/09/26
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
要想新员工学的快,培训技巧很重要!
第十七届原创
2024/10/04
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
已应助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
已应助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
已应助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
已应助
2024/09/29
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(九)
分享
2023/02/23
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(八)
分享
2023/02/23
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(七)
分享
2023/02/23
求助大佬们!柱子堵了!
悬赏帖
2023/02/23
高分辨紫外有商用仪器吗?
求助
2023/02/23
求助!!安捷伦poroshell 300-SB C-18色谱柱堵了
已应助
2023/02/23
ASTM D6400-22标准
已应助
2023/02/23
征求意见 | 《建设工程领域检验机构认可指南》
分享
2023/02/23
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...