GCMS内标法测定油墨中光引发剂含量 前处理问题 求大神帮助~~~

应助达人

请问准确加入20ml乙腈试过吗？

内标要提前加的，标准是没有问题的，测定结果忽高忽低的关键在于除了你提到的几点，还有就是烟包样品裁剪的位置，保证独立样品裁剪的位置是一样的，不同的位置使用的油墨量是不一样的，连续做十个平行，还有就是样品可能会出现均一性的问题。

既然你都觉得 加入3ml正己烷-乙酸乙酯溶液萃取过程要保证一致，那为什么加入20ml的乙腈就不需要准确了呢？
另外，如果你觉得 是内标没有提取出来，那不妨萃取的时间加长一点试试。
以上，只是个人建议。

平行样品就要求所有的条件都相同。自然所加试剂，所剪去的材料也要相同。

20mL要进入计算，所有要准确量取。

我们是自己产的油墨 做样时候是自己印在铜版纸上然后进行裁剪 所以样品一致性应该能保证

移液枪在购买的路上 实验室目前没有那么大量程的可以准确量取的器具 所以一直用量筒 等移液枪到了就改用枪加

应助达人

有没有20ml移液管？

我想的是：加入的样品是一定的 内标是一定的 不管溶剂加入多少 样品和内标的比例是不变的 最后计算的时候也是按样品和内标的比例算 所以就没有把溶剂加入量考虑在内 带我的师傅也说20ml的乙腈没有必要特别准确 再加上实验室一直没有20ml移液枪 所以这块儿就没太注意
自己测的平行样品之间偏差很大 而且比三方检出的结果大了好几倍。。师傅说乙腈的加入量不会对结果产生这么大的影响 肯定是别的地方出了问题
下一步就打算增加萃取时间再看看