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同一个样品最近测比之前都偏低,排除样品问题还有哪里有问题吗?

  • Ins_c3040ef1
    2023/03/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近测的结果都低,找不到原因
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  • ztyzb

    第1楼2023/03/07

    应助达人

    楼主,还有可能是前处理过程的问题、设备灵敏度问题、色谱柱的问题,最好有同批次质控样品数据验证

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  • 123

    第2楼2023/03/07

    应助达人

    色谱柱你用多久了,有没有杯污染过,另外就是流速变化太快,柱子填料受损,中间有空隙。
    你是否换另外一根柱子测试过。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2023/03/07

    应助达人

    和标液有没有关系?

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  • JOE HUI

    第4楼2023/03/07

    应助达人

    原因很多,需要排查:
    第一,要保证一个稳定的实验条件,不同时间段的液相、色谱柱没变。保留时间也没有太大变化。如果色谱柱不同,可能变化会很大。保留时间有变化,峰面积会有一定影响。

    第二,就是你这个样品的问题。这涉及到一个溶液稳定性的问题。有些物质,连续放置一至两个星期都不会有太大的变化。但是有些物质配制24小时之内就已经超出范围了,甚至有需要现配现用的样品。这由你测定的物质和溶剂决定。所以要有溶液稳定性的考察,还有标准曲线溶液考察等。

    你的这种情况峰面积变化了,如果不是进样误差导致,那就先排除一下实验条件的影响,然后在一天之内的几个时间点考察一下稳定性就可以了。

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