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【求助】用液相做99%以上的物质,考虑哪些条件和环境。

  • superpower
    2007/06/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,做含量在99%以上需要考虑到什么?
    怎么做99%以上的物质才是最准确。
    希望大家发言,最要能说到怎么配置溶液、怎么配置仪器、怎么选择方法等等方面。
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  • 制备液相

    第1楼2007/06/07

    做99%以上的物质,不要做目标物质的含量,因为HPLC的误差有2%,所以我认为应该做杂质的含量,这样更准确!
    可而把浓度弄大一点,测绝对含量!

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  • superpower

    第2楼2007/06/07

    楼上的,先谢谢你,但如果配的溶剂,和柱子比较脏怎么办,万一选择的那波长,杂质不出峰怎么办!

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  • hongwg

    第3楼2007/06/07

    不是很同意1楼的意见,因为有些物质是没有紫外吸收的,也就是说做杂质同样不准,要以面积归一法算的话,因为在同一波长下紫外吸收的强弱不同也会引起很大的误差…………用外标法做杂质含量的话,估计纯的杂质是个问题。

    最好还是用外标或是内标法来做主要物质的含量。

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  • gentlehorse

    第4楼2007/06/08

    以下是个人的一点见解,希望能起到抛砖引玉的作用。
      首先,必须先保证称样的准确----可考虑选择精度高的天平,如万分之一或十万分之一的天平;尽可能增大称样量,如果称样量大了线性关系不好的话可以考虑先配角浓的溶液再稀释,毕竟稀释带来的误差会比称量小很多。
      其次,要保证定容及稀释的准确性,这一点就不多说了。
      再次,要保证仪器分析的稳定性,尽可能用loop环进样或自动进样器,用后者时进样体积不能太小,一般10或20uL。
      最后,尽可能选择合适的内标物,用内标法分析,并且从样品称量好后就用内标溶液定容或稀释,这样可很大程度上减小定容、稀释及仪器不稳定带来的误差。

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  • 制备液相

    第5楼2007/06/09

    一般来说,我见过的要求在99%以上的,基本都是用的面积归一法,不知道你的要求是什么!
    作为检测来说,杂质是什么是要弄清楚的,所以在国外都是要弄清楚杂质结构以及性质的!
    我觉得还是要对杂质进行定量分析!
    对99%这么高的目标物质含量,HPLC本身的误差就是2%,也就是说测试结果在97%以上都是符合要求的,这明显不合理!

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  • shan-shan68

    第6楼2007/06/10

    我觉得以上说的挺奇怪的.含量高的倒还怀疑分析方法了?面积归一法,从理论上讲本就不准,只是越纯的东西误差会越小(相对同一样品同一方法).但没有说,越纯的东西用仪器或用外标内标会不适用了.倒过来测杂质就准了?杂质量小,个数搞清楚了吗,其校正因子都已知吗,或都有其对照品吗?即使这些条件都具备,做下来也是复杂得不得了,那又准确吗?还有国内国外的药典上怎么没采用这个方法啊.搞什么名堂嘛.还有那么多疑问搞不懂,倒把精力放这儿来了.

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  • xgwyaoll

    第7楼2007/06/10

    顶6楼,99%可以当标准用了

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  • liao9569

    第8楼2007/06/10

    这个在实际的产品中是不行的,检测报告是97%的产品你敢以99%的产品发货吗?
    又有哪个客户会认可你呢?

    wzl-x 发表:一般来说,我见过的要求在99%以上的,基本都是用的面积归一法,不知道你的要求是什么!
    作为检测来说,杂质是什么是要弄清楚的,所以在国外都是要弄清楚杂质结构以及性质的!
    我觉得还是要对杂质进行定量分析!
    对99%这么高的目标物质含量,HPLC本身的误差就是2%,也就是说测试结果在97%以上都是符合要求的,这明显不合理!

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  • flying_fish

    第9楼2007/06/10

    按照FDA的要求作方法验证,以经过验证的方法进行分析,得到的结果是可信的。
    国标没见过相应的规定,不过从方法学上来讲,检测纯度在99%的物质这样做就可以了。

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  • corn5672

    第10楼2007/06/10

    要用对照品来标定塞

    zxcshiwo 发表:大家好,做含量在99%以上需要考虑到什么?
    怎么做99%以上的物质才是最准确。
    希望大家发言,最要能说到怎么配置溶液、怎么配置仪器、怎么选择方法等等方面。

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