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【实战宝典】土壤测定中阳离子交换量结果偏低或重现性不好，该如何处理？

小官人-闭关修炼中

2023/03/20

土壤固体废弃物监测

发帖人：雨花石Q

dengmao21

青山绿水人家

冰冰冰冰冰冰冰冰

吉乐

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770708

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https://bbs.instrument.com.cn/topic/6924372

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7091368

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7907196

问题描述：

采用浸洗蒸馏法、分光光度法测定土壤阳离子交换量结果都容易出现偏低的原因？按照《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提－分光光度法》（HJ 889-2017）方法的编制说明连续做了几次阳离子交换量，用了江西红壤、四川紫土、陕西黄土三种土壤来进行重复性测定，都偏低，且标准验证测定的斜率是56左右，而我们做出来是0.56左右，是什么原因呢？

解答：

土壤阳离子交换容量一般为10~20 cmol/kg，不同地域差别很大。对于测定土壤阳离子交换量出现结果偏差，可以从以下方面查找原因：

1. 选择合适的测试方法。阳离子交换量的准确测定，方法原则很重要，要根据不同特性的土壤选用不同的测定方法。《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295-1995）适用于中性土壤和微酸性土壤（少含2:1型黏土矿物）；《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243-1999）乙酸铵交换法适用于酸性和中性森林土壤，氯化铵－乙酸铵交换法适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤；《土壤检测石灰性土壤阳离子交换量》（NY/T 1121.5-2006）适用于石灰性土壤；《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提－分光光度法》（HJ 889-2017）中性土壤和碱性土壤，酸性土壤应加氢氧化钠调节pH再测定。

2. 土壤样品搅拌要充分。“泥浆”在离心管中的搅拌程度是决定阳离子交换量的关键因素。因此，一定要充分搅拌土壤样品，也可使用聚四氟乙烯棒进行搅拌，清洗橡皮头玻璃棒时应确保清洗干净，以减少样品损失。

3. 转移过程应尽量减少样品损失。如果蒸馏后加入氧化镁或者加氧化镁很久之后进行蒸馏，都会导致结果偏低。蒸馏铵质土时只能用氧化镁，不能用氢氧化钠，因其碱性过强，能将土壤中部分有机态氮转化成铵态氮，是测定结果偏高。加氧化镁蒸馏时，尽快将凯氏瓶装接在蒸馏装置上，然后摇动，以防气态氨损失。

4. 淋洗交换要彻底。乙酸铵的交换作用较弱，需多次淋洗土壤才能达到彻底交换。测定石灰性土壤的阳离子交换量时，必须先用氯化铵破坏土壤中的碳酸钙，然后再用乙酸铵淋洗法进行测定。如果不预先破坏碳酸钙，并将生成的可溶性氯化钙离心去掉，当用乙酸铵溶液淋洗土壤时，碳酸钙会发生部分溶解，部分钙离子被土壤有机无机复合胶体所吸附，使得淋洗交换不彻底，造成测定结果偏低。

当土壤样品和质控样品测定结果偏低时，应检查单位换算是否正确、振荡时间和浸提次数是否保持一致；建议测定前先测定有机质的含量，是否存在干扰。对于浓度较低的样品和质控样品，可增加称样量，减少实验误差；空白试验应用三氯化六氨合钴溶液进行，不能用纯水加溶液作为空白。

对于分光光度法测定土壤阳离子交换量的结果偏低，一般情况是土壤pH和有机质太低，用这个方法的提取效率低而导致未检出或测值较小。用该方法做酸性土壤时，其测定值会偏低。若为酸性土壤，建议用1.0 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7~8，大约为1~2滴。

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