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【实战宝典】土壤样品中总磷的测定结果偏低，是什么原因呢？

小官人-闭关修炼中

2023/03/20

土壤固体废弃物监测

发帖人：Ins_2163bac4

加菲猫

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7879023

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7431299

问题描述：

测定土壤样品中总时，用硝酸、高氯酸和氢氟酸消解，质控样品采用土壤成分分析标准物质GSS系列，测定结果偏低，约为标准值的80%。

解答：

根据土壤的不同性质，使用碱榕法还是酸溶法、消解温度、消解时间、除硅、赶酸等因素的影响，都容易导致测定结果偏低。如，《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232-2015）对土壤样品中磷的消解方法分为酸溶法和碱熔法。

酸溶法对土壤样品中磷可使用自动控温消化系统或电热板。在使用电热板消解过程中，需使用硝酸－高氯酸－氢氟酸消解体系，消解温度由低温130 ℃逐渐升至高温200 ℃，消解过程中的不可控因素比较多，如：消解温度、消解时间、除硅、赶酸等。消解过程中的不可控因素容易导致测定结果偏低。

建议选用碱熔法对土壤样品中的磷进行消解，与酸溶法相比，碱熔法更容易操作，测定值不会偏低很多。如果实验室有条件，可以尝试微波消解的方法对土壤样品的磷进行消解，赶酸的过程中加入氢氟酸和高氯酸。

土壤样品中总磷的测定时，样品应均匀并具有代表性，测试的土壤样品要全部通过0.15 mm筛，熔样要完全，洗涤样品时不能有损失。土壤是硅晶格结构的，如果消化不完全，则导致部分的磷没有消解出来，测定结果偏低。消解过程应取20 mg的样品，加硝酸、氢氟酸，用高压密闭消解罐消解至样液清亮。

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