【实战宝典】如何进行土壤农残六六六和DDT前处理？

发帖人：lijing9491

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问题描述：

《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》（GB/T 14550-1993）的7.1提取中提到“30 mL浸泡土样12h后在75-95°C恒温水浴锅上热提取4h”，这个“30 mL浸泡土样12h后”是什么意思？超声波清洗机能用于前处理提取吗？

解答：

索氏提取是一种经典的液－固萃取方法，一套典型的索氏提取装置包括加热套、萃取溶剂瓶、索氏提取器和冷凝管，一般的操作步骤为：

①在索氏提取器的套管中放置滤纸套或脱脂棉，待处理的固体样品粉碎后放置于滤纸套中或脱脂棉间以避免样品流失。②萃取溶剂放入圆底烧瓶中。常用低沸点易挥发的有机溶剂作为萃取剂，如乙醇、乙醚、正己烷等。对萃取溶剂进行加热，溶剂蒸气通过蒸气通路和冷凝管逐渐浸润套管中的固体样品，并对样品中的组分进行再分配。③当套管中溶剂体积到达一定程度，会自动利用虹吸作用回流到萃取溶剂瓶中。④经过多次重复有机溶剂浸润一组分再分配一回流的过程，相当于利用同一体积的纯溶剂进行多次固相萃取，溶于萃取溶剂的待测组分即可全部转移到溶剂瓶中。⑤进一步浓缩处理萃取溶剂以备后续检测。

“30 mL浸泡土样12 h后”应该是指样品在索氏提取器中萃取试剂浸泡12 h后再开始加热索氏提取过程。

超声波提取，是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。

但是超声波清洗机存在两个缺点：

1．超声波能量分布不均匀（只有紧靠超声波源附件的一小部分液体有空穴作用发生）；

2．随时间变化超声波能量会出现衰减。降低了实验的重现性和再现性，并影响了提取效率。