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气相色谱仪进样口的日常维护

检测人王大锤

2023/03/23

气质联用（GCMS）

气相色谱是液相色谱之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。

　　据了解，气相色谱仪的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。

　　利用气相色谱进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。

　　以下列举气相色谱仪进样口需要维护的三个方面：

　　微量液体进样针维护：

　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。

　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD<3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。

　　隔垫维护：

　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。

　　玻璃衬管维护：

　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装。

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