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【实战宝典】关于使用吹扫捕集/气相色谱－质谱法测定土壤样品中挥发性有机物的仪器参数设置问题?

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：Nerif

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7429527

问题描述：

在进行土壤样品中挥发性有机物的测定时，利用吹扫捕集/气相色谱－质谱法，按照标准要求设置了仪器条件，但是氯乙烯和氯乙烷、间－二甲苯和对－二甲苯的色谱不能分离，如何解决该问题？

解答：

目标物分离效果主要在于色谱柱及气相参数的选择。该部分仪器参数如下：

色谱柱：624（30 m×0.25 mm×1.4μm）

气相色谱条件：

进样口温度：200℃；分流比：30:1；柱流量（恒流模式）：1.5 mL/min；升温程序：38℃（1.8 min）→10℃/min→120℃→15℃/min→240℃（2 min）。

实际仪器参数可视各实验室分离效果情况做调整（可调整
分流比、柱流量、升温程序等https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231256588316_2151_3389662_3.jpg!w564x299.jpg参数）。

因后端连接质谱仪作为检测器，所以不用过分追求色谱峰的分离度。部分性质相近的目标物会在色谱柱上共流出，只要其特征离子不一致，即可对其定性定量。

氯乙烯与氯乙烷都有特征离子64 m/z，但氯乙烯独有特征离子62 m/z，氯乙烷独有特征离子66 m/z。如果调整仪器参数不能使氯乙烷与氯乙烯分开的话，在保证目标物检出限的前提下，氯乙烷可以用66 m/z作为定量离子进行定量处理。

因为间－二甲苯和对－二甲苯为同分异构体，具有相似的物理化学性质，故色谱不能将它们分离，又因它们具有相同的分子结构，所以它们的特征离子也相同，因此间－二甲苯和对－二甲苯不能单独定性定量，只能合并定性定量。

图 4-5 氯乙烷质谱图
图4-6 氯乙烯质谱图

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