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【实战宝典】气相色谱法测定土壤和沉积物中21种酚类,目标物不出峰是什么原因?
小官人-闭关修炼中
2023/03/23
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
Insm_eae5ca32
liuyu353
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7644595
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560040
问题描述:
(
1
)参照《土壤和沉积物
酚类化合物的测定
气相色谱
法》(
HJ 703-2014
)对土壤和沉积物
21
种酚类进行分析,柱子用的是
DB-1MS
,
气相
用的是岛津
GC-2010
,其中
2,4
-二硝基酚和
2
-环己基-
4
,
6
-二硝基酚,响应非常非常低,这种情况怎么解决?
(
2
)实验室用
21
种酚类化合物标准样品,稀释到
1ppm
、
5 ppm
进样,其中
2,4
二硝基苯酚、
4
-硝基苯酚当中一个没有出峰,
2
-环己基-
4,6
二硝基苯酚也没有出峰(如图
4-14
)。仪器参数是按标准中来设置的,分流比是
5:1
,仪器是岛津
GC-2014
,色谱柱是
Rtx-5
,不知道是什么原因导致这种情况?
图
4-14
气相色谱
法分析酚类谱图
解答:
酚类物质在不衍生的条件下较难分析,可按照一下操作步骤尝试解决:
1.
选择合适的色谱柱:尽可能选择和标准一样的柱子(非极性色谱柱,
100%
甲基聚硅氧烷),其余
气相
参数参照
HJ 703-2014
方法标准。
2.
调整仪器参数:进样口衬管不要加玻璃棉,玻璃棉会对目标物吸附,把玻璃棉去掉试一下,然后在标准参考方法的基础上将程序升温速率降慢点。根据实验室仪器情况对方法条件进行优化。
3.21
种酚类有几种物质没有出峰,可将标液浓度再增大,将色谱时间再延长,定一下性。看标液有没有问题,
21
种物质是否全部出来。
4.
图
4-7
中谱基线噪声大,目标物响应差,也会导致找不到目标物峰,建议对仪器进行维护,更换隔垫、衬管、分流平板,切割色谱柱头,将仪器维护至最佳状态,然后将基线噪声降低下来后再进样。
5.
可以将现有
气相
条件完整的移植到质谱上,走一针
气质联用
,通过谱库检索一下看是不是出峰出在一起,同时也能确定每个物质的保留时间以便准确定性。
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