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气质菜狗求助大神，气质联用测亚硝胺不出峰怎么办？

Ins_d3c59d7f

2023/04/13

气质联用（GCMS）

上样的为亚硝胺单标溶液，浓度为100ug/l，不分流进样，进样量2ul，扫描方式为全扫描，扫描分子量范围为40-140。用的强极性色谱柱，参考文献上一般出峰时间在10-20min直接，完全没有亚硝胺的峰出现，而且色谱图后半段基线上升明显。第一张色谱仪为空白、后三个为不同类的亚硝胺单标浓度100ug/l。忘了带u盘，只能拿手机照了，不好意思。。。

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handsomeJack

第1楼2023/04/14

后面尝试了1ppm的样品，还是没有峰

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安平

第2楼2023/04/18

应助达人

scan方式下测定，浓度需要高一些。例如10ppm。

亚硝胺保留较弱的。建议降低色谱柱温度和流速。

色谱柱和进样口衬管的惰性要求较高，建议维护或者更换。

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handsomeJack

第3楼2023/04/23

嗯嗯，感谢，最后我在1ppm情况下找着了峰，不过峰很小。后面确定保留时间后，用sim模式下，峰型还不错。谢谢你帮忙解答啦。
安平(byron1111) 发表:scan方式下测定，浓度需要高一些。例如10ppm。亚硝胺保留较弱的。建议降低色谱柱温度和流速。色谱柱和进样口衬管的惰性要求较高，建议维护或者更换。

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handsomeJack

第4楼2023/04/23

我接下来，准备先用单标做标曲，看看检出限，这样应该没问题吧。额，主要是我们实验室这台气质从来都没人用过，老师也不管，我只能自己瞎摸索着试试。
handsomeJack(Ins_d3c59d7f) 发表:嗯嗯，感谢，最后我在1ppm情况下找着了峰，不过峰很小。后面确定保留时间后，用sim模式下，峰型还不错。谢谢你帮忙解答啦。

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