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内标法测试偶联剂GTS，内标物响应值为什么一直增加？

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2023/04/17

气质联用（GCMS）

各位大神们好！
最近在用安捷伦GCMS（7820A-5977B）在测试偶联剂GTS（CAS：2602-34-8），内标物用的是1-氯十四烷 (CAS:2425-54-9)。
在做标准曲线的时候，内标物响应值都还算稳定并且GTS线性能到0.9996，接着当天就测试了实际样品，但是结果显示内标物响应值偏高。过了两天后复测相同色谱瓶中的样品，计算出的GTS浓度更大，并且内标物响应值同样是增大的。
想请问一下：
1. 在用内标法测试样品时，内标物的响应值大于标准曲线时的响应值，计算出的结果会有什么影响吗？
2. 为什么同一天测试的标准曲线和实际样品，内标物响应值会有15%左右的偏差？
3. 复测时，为什么样品的浓度会增加这么多？
4. 计算出的浓度远超过线性范围，那计算出的结果会不会不准确？

感谢各位老师的回答，谢谢！！

下图为标准曲线，样品测试及复测的一些响应值和浓度以供参考！

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