仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
1
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
实验室建设/管理
>
实验室建设
>
帖子详情
五一长假后实验室仪器开机要注意哪些问题?
状元秀
2023/05/04
私聊
实验室建设
不同仪器不同办法
液相色谱仪
开机顺序:
1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。
3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。
4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源
5.打开电脑,开启色谱工作站
6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min) 7.打开氘灯,等待系统基线走稳 8.开始进样检测
常见故障:
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。
气相色谱仪
开机使用:
气相色谱
开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。
检测器:
FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。
注意事项:
气相色谱仪
在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的永久损坏。
质谱仪
开机前准备事项:
检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;
查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;
气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开
液相
管路与离子源的接口;
开启动力电源,电压稳定,正常;
确保室内温度在18~25度。
开机顺序:
以质谱联用仪为例:
1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;
2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。
3、打开
液相
泵,自动进样器及柱温箱电源开关;
4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;
使用注意事项:
质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。早更换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。
提醒:
样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
问题1:
质谱开机时,泵转速最高只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:system vented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?
网友支招:
经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:
1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。
2、色谱柱两头是否安装到位。
3、放空阀有没有拧紧。
4、MS密封圈是否干净或是有损坏。
5、泵油是否太少或太多了。
6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。
7、钢瓶接口位置大漏气。
8、以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。
来源自:实验室质量管理微信平台
分
该帖子已被
版主-检测一家亲
加5积分,加2经验;加分理由:鼓励分享
相关话题
1
实验室搬家,很多人忘了一件大事!
2
化验室人员配备人数
3
市场监管总局办公厅关于开展“特种设备 企业主体责任推进年”活动的通知
4
特种设备报废&注销手续,市场监管总局回复
5
特种设备报废&注销手续,市场监管总局回复
+关注
私聊
hou1210
第1楼
2023/05/04
应助达人
设备之间也是有差异的。
0
发表回复
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
9月24日新污染物、新材料专场
一个“不符合”难住新领导
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
实验室试剂柜常用药品如何分类存放?
讨论
2013/08/08
新建食品农产品实验室设计2200平方
求助
2012/08/22
实验室的建设重点是环境建设
讨论
2011/10/02
【分享】我国分析仪器技术的未来发展前景
2008/07/15
【求助】如何判断固态继电器的好坏
2010/02/11
【我们不一YOUNG】实验室方法检出限和定量限标准做法
分享
2024/07/16
【原创】春节后上班,你们单位人员变化大吗?
2010/02/22
什么是定制款实验室
原创
2014/06/04
现场评审被提问热点机会大内容与技巧
原创
2024/09/21
超纯水机的使用
第十七届原创
2024/09/18
COD快速测定仪使用心得
第十七届原创
2024/09/18
标准溶液的有效期验证
第十七届原创
2024/09/18
频谱分析仪的使用方法与保养
第十七届原创
2024/09/18
分光度计使用方法及保养
第十七届原创
2024/09/18
实验室新品开发的方法与应用
第十七届原创
2024/09/18
谈谈实验室通过风系统
第十七届原创
2024/09/18
能力验证结果的整改
第十七届原创
2024/09/18
人比人真的该死!”-同是去参观实验室的两个人给带来的收获却是不同的!!
第十七届原创
2024/09/18
有经验的新进人员为什么就不能“拿来即用”哪?
第十七届原创
2024/09/18
内审员在实验室中的作用
第十七届原创
2024/09/18
【金秋计划】我们做农残的第一台质谱产品安捷伦7890B-5977A气质
第十七届原创
2024/09/18
检测报告出问题真正的法律责任应该由谁来负?
第十七届原创
2024/09/18
台风来临前,实验室如何做好安全防护工作?
第十七届原创
2024/09/18
刚买的设备采用了几天怎么就坏了?
第十七届原创
2024/09/18
请教一下:理化实验室哪些设备可以放在同一个房间?
已应助
2023/05/04
实验室文件的管理与控制
分享
2023/05/04
不要求必须由产权单位所在地或使用地的检验机构实施,市场监管总局回复
分享
2023/05/04
举报资料“GB 24788-2009 医用手套表面残余粉末、水抽提蛋白质限量.pdf”
2023/05/04
流动相配置
原创
2023/05/04
求Bruker amazon SL质谱仪操作规程
已应助
2023/05/04
Investigation on the Key Factors Associated with Flavor Quality in Northern Strong Aroma Type of Baijiu by Flavor Matrix
已应助
2023/05/04
在CANS认可实验室的体系文件中PDCA一般体现在哪个程序当中?
已应助
2023/05/04
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...