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煅烧石油焦真密度的标准方法-2

检测人王大锤

2023/05/16

石油化工检测

8．试剂材料

8．1 氦，纯度过难关99.9%

9．样品制备

9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。

9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。

9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。

注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。

9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。

9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。

10．测试步骤

10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。

10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。

10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。

10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。

10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。

注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。

11．计算

11．1从公式（1）计算真样品密度

密度=M/V （1）

式中：

M：样品质量（g）

V：样品排代的氦气体积（cm³）

12．报告

12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。

13．精密度和偏差

13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。

13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定：

重复性=0.018g/cm³

13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm³。

14．关键词

煅烧石油焦，氦密度仪，真密度。

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