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ICP-MS方法测定石油及其产品中的微量元素-2

检测人王大锤

2023/05/16

石油化工检测

2 色谱与ICP-MS联用技术的研究与应用

色谱可以通过沸点差异、极性强弱或者分子大小将不同形态的化合物分离，而ICP-MS具有分辨率高、多元素分析能力，特别适合作为色谱的检测器，尤其是对于石油中金属元素化合物的分析有着广泛的应用^[55]。

2.1 LC(GPC)-ICP-MS

色谱与ICP-MS联用的关键在于接口技术，由于液相色谱（LC）的流出液的流速与ICP-MS的进样速率相匹配，因此只要将流出液直接引入雾化器即可进行分析，因此是最早应用的联用技术，在对油品中的S、Se以及卤素等元素的化合物分析都有大量的报道。凝胶色谱（GPC）是一类特殊的液相色谱，它是通过分子大小的不同来分离不同的化合物，可以对原油不同馏分中中的Ni、V和S的分子量分布进行测定，为原油评价提供了重要的信息。固定床渣油脱硫（RDS）是一个重要的催化反应，它可以生产低硫燃料油以及给渣油催化裂化装置提供原料，对不同催化剂的RDS流出物中的S和V分子量分布进行分析，可以评价催化反应的效果，对于更好的理解RDS反应的机理和工艺的改进提供了有用的信息。

2.2 GC-ICP-MS

气相色谱（GC）在石油领域有着广泛的应用，通过与ICP-MS的联用可以实现气体中化合物的半定量和定量分析。随着接口技术的发展，商用恒温接口的出现可以保证馏出物进入等离子体而不会凝结，极大的推动了GC-ICP-MS的应用。由于经过色谱分离的气体形态单一，与液体进样相比减少了溶剂对分析的干扰，例如S可以不用氧气做反应气而直接测定。原油中的汞是一种有毒元素，对石油炼制和环境都会造成毒害，通过分析原油中汞的形态以及不同馏分中的分布，可以对更好的脱汞提供帮助，并且与传统的GC-MS和GC-pyro-AFS方法相比，GC-ICP-MS的检出限更低。原油中的Ni、V含量是原油重要的指纹信息，而对其形态的分析，可以更好的理解原油的起源和形成机理。硅在石油炼制中主要通过消泡剂的形式加入，但在燃料油中混入的硅却会对发动机造成损害，通过对硅形态的分析，可以得知硅在整个炼制过程中的变化，对如何避免硅进入石油产品中以及更好的去除硅提供了重要的参考。除此之外，对淤泥中的有毒化合物以及原油和废水中的卤素化合物的测定，也都有报道。

3 结束语

石油产品的微量元素分析在石化工业和环境保护中有重要的价值，因此一直受到人们的重视，而ICP-MS的高灵敏度、高稳定性和多元素分析能力的特点，使其是一种重要的分析工具。对于某一特定的石油样品而言，开发其分析方法主要是如何干扰消除，图2归纳出了采用多种去干扰技术对石油样品的分析实例，包括用池技术（DRC、ICP-QQQ、KED）消除光谱干扰，以及采用消解、有机溶剂稀释、乳液法消除非光谱干扰，还有进样系统的改进。

图2 建立ICP-MS分析方法的步骤

通过这些手段使干扰得到有效的消除或抑制，极大的降低了检出限，改善了分析性能。而与色谱的联用极大的拓展了ICP-MS的应用范围，使其具备了形态分析能力，这对更好的理解原油的性质以及炼化过程中的反应机理提供了许多有用的信息。

总之，经过数十年来众多学者的研究和改进，ICP-MS已经逐步从一种昂贵、特殊需要的分析仪器变成了一种新兴的常规分析手段。因此，对ICP-MS以及联用技术的研究，无论从分析技术还是工业应用上来说都具有重要的科研价值和现实意义。

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