仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
4
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
这份气相色谱仪器故障排查指南,建议收藏了!
检测人王大锤
2023/06/19
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱仪
器结构组成部件种类多,故障类型繁复,难以言尽。但是,多数问题的发生都有章可循。
一方面,
气相色谱仪
器多数问题出现原因在于仪器缺乏维护,如没有及时更换耗材(进样垫、衬管、O型圈以及气体净化装置等);
另一方面,则是由于没有按照正常的规程和要求进行仪器操作,如色谱柱安装的长度不对等;再次则可能是由操作人员分析过程引起,如样品前处理不当,手动进样不熟练等;最后可能由实验室环境及仪器故障引起,包括实验室电路接地不佳、管路漏气、部件损坏等。
当使用
气相色谱
遇到故障/问题时,常见的排查思路主要包括三个方面:仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。
1、仪器维护排查
仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材,部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等,仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗,ECD的高温老化等。
对于仪器使用而言,重要的是建立良好的使用习惯,以衬管、进样隔垫和O型圈为例:可以在仪器上设置进样次数的提示;如果没有该项功能,可以根据使用频率做好使用台账,或者规定每天、每周或者每月的第1天进行更换。
2、操作因素排查
进行上述常见的维护可以避免较多的仪器问题排查过程,节省使用时间和维护精力;除此之外,当仪器出现故障/问题时,首要的排查思路是操作因素排查——即考虑仪器最近有那些操作,如更换了色谱柱之后仪器不出峰,考虑是否色谱柱在进样口端和检测器端安装长度不对;如更换了载气钢瓶之后检测器基线噪声大,考虑是否气体净化装置需要更换甚至载气纯度是否不佳。
3、流路分段排查
对于一些分析而言,故障原因比较容易找到,比如能够明确是仪器污染、仪器漏气,但是污染点、漏气点却不好判断,这种情况下常见的操作是采用流路分段排查——即逐段分析,判断故障点。
例如采用热解吸-
气相色谱
法分析苯系物不出峰,常见的原因是系统漏气,如果采用流路分段排查进行漏气点寻找,首先可以在
气相色谱
进样口直接进样观察是否出峰,如果直接进样出峰说明故障点在热解吸装置而非
气相色谱
(如进样口漏气等),缩小了排查范围之后,再对热解吸装置的各个密封点进行检漏,可以大大加快故障排查速度。
另外的例子是石油烃的测定,仪器分析样品之后,空白运行有大量的残留峰,即使更换衬管、进样垫之后仍然没有改善,说明仪器有残留污染。
污染位置的排查方法是:
首先取下检测器端的色谱柱并使用堵头堵死检测器下端进行FID点火后的动态基线观察,如果基线正常说明检测器无问题;
然后取下色谱柱在另外仪器上进行空白运行,如果空白运行无残留峰说明色谱柱无问题;
以上说明污染存在于进样口,最后需要对进样口的衬管、分流平板,分流捕集阱乃至管路进行清洗。
学习是一个漫长的过程,想掌握一门技术也是需要时间的磨练,保持持续学习才是的状态
相关话题
1
干货丨气相色谱谱图分析小学堂
2
气相色谱分流管线的清洗
3
气相色谱TCD和F ID检测器的清洗
4
气相色谱T注射器的清洗
5
气相色谱仪的日常维修及保养方法
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
2020年4月份发帖前30名奖励积分已经发放,感谢各位的大力支持!
分享
2020/05/06
【求助】源子源上的加热板烧了一根微型加热管的解决方法!
2008/04/09
农村的农药、除草剂的应用程度比我们想象要大。
原创
2024/06/10
气质联用色谱图基线不稳定,变化大,是什么原因啊?
求助
2019/08/12
【求助】关于质谱检出限和分流比
2009/12/27
色谱定量分析中您选内标法或外标法?
讨论
2015/07/02
做土臭素和二甲基异崁醇能用624色谱柱吗?
已应助
2021/11/05
【有奖5分+】征集各种前处理装置的照片。
原创
2012/05/04
GC-MS出现奇怪的峰
求助
2024/07/04
吹扫就绪后,一直等待温度达到,但是温度达到后也不动
原创
2024/07/04
求助!!真的很急!感谢
求助
2024/07/04
【我们不一YOUNG】NIST Search软件小技巧----不同极性柱子RI的选择
原创
2024/07/04
【我们不一YOUNG】首届小蜜蜂奖励金获奖
原创
2024/07/04
关于灯丝发射电流的问题
求助
2024/07/04
【我们不一YOUNG】仪器信息网--我最喜欢的,收益最大的专业仪器信息交流平台
原创
2024/07/04
安捷伦5977气质联仪HED拆卸
原创
2024/07/04
能力验证频次
求助
2024/06/27
环保设备为催化燃烧装置,监测固定源废气非甲、二氧化硫、氮氧化物。 是否需要保证催化燃烧装置脱附状态下时才进行检测?才算有效?
已应助
2024/06/27
实验室检测记录能否使用Excel保存
求助
2024/06/28
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
仪器点火失败
求助
2024/06/28
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
icp被腐蚀了
原创
2024/06/27
废气温度高于柱温,测非甲烷总烃会有啥影响吗
已应助
2023/06/19
waters软件报错
已应助
2023/06/19
【1000】问:对采购文件提出质疑时,供应商“应知其权益受到损害之日”如何认定?
讨论
2023/06/19
【999】问:未参加开标活动的供应商,其投标保证金是否会被没收?
讨论
2023/06/19
【998】问:质疑答复以书面形式通知质疑供应商和其他有关供应商,“有关供应商”是指谁?
讨论
2023/06/19
测绘仪器怎么用计算
求助
2023/06/19
【997】问:需要专家验收的政府采购项目,必须得3位专家以上吗?
讨论
2023/06/19
【996】问:供应商就同一事项反复进行质疑,采购人应如何处理?
讨论
2023/06/19
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...