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干货丨气相色谱谱图分析小学堂
检测人王大锤
2023/06/19
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱
主要是利用物质的沸点、极性以及吸附性质差异来实现混合物的分离,
气相色谱仪
由六大系统组成,分别是:载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统。
气相
分析过程如图所示:
GC基本工作原理是利用试样中各组份在
气相
和固定相间的分配系数不同,当样品在气化室气化后被载气带入色谱柱,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同进行分离,分离后的物质进入检测器后转化为信号,在数据处理系统中以色谱峰的显示体现,根据色谱图对物质进行定性和定量分析。
在
气相色谱
分析时,经常会因为很多问题导致谱图出现异常,到底是什么原因呢?
在此,我们将走过的弯路,积累的经验分享给您,希望对您有所帮助。
1
在溶剂验收时,纯溶剂进样后出现杂峰,就一定是溶剂有杂质?
如果进空白针后 也存在杂峰,连续进针后,峰面积逐渐减少,优先考虑仪器系统流路问题出现的杂峰。可以从以下几个方面逐一排查:
1)气源是否有问题;
2)进样针,洗针瓶,隔垫,衬管,分流平板是否有污染;
3)色谱柱是否有污染;
4)检测器是否有污染等。
2
出现前沿峰
1)样品过载,需稀释样品,减少进样量;
2)载气流速过高;
3)柱温太低,升高柱温;
4)气化室温度太低;
5)可能存在干扰峰,需要优化色谱条件;
6)色谱柱选型错误,老化程度不够等。
3
出现拖尾峰
1)衬管、分流平板或色谱柱被污染,或色谱柱安装不当,存在死体积;
2)柱温或进样器温度低,升高温度;
3)载气流量偏低;
4)进样量大,减少进样量货增大分流比;
5)进样器或气化室被高沸点杂质或残留污染等。
4
出现鬼峰
1)色谱柱有残留,未完全老化;
2)气化室、注射针等被污染或载气纯度不够;
3)气化温度过高使样品某些组分分解;
4)样品中有空气或TCD、ECD等密封性差(有漏气)等。
5
操作条件不变,原来可以分离的峰不见了?
1)色谱柱被污染或者失效;
2)载气系统被污染(载气纯度低或过滤器失效);
3)注射垫或注射针漏气等。
6
进样后不出峰或者峰很小?
1)检查检测器的信号值,信号值正常时,优先考虑进样口问题;
2)进样针漏气或者堵塞;
3)进样温度太低导致样品不能气化或柱温太低,导致样品在柱中冷凝;
4)如果是FID,需要检查FID火焰是否点燃等。
7
连续进样时,重复性差
1)进样技术差;
2)载气泄露或者流速不稳定;
3)检测器、色谱柱或衬管等被污染;
4)注射针有泄漏等。
8
基线向上漂移
1)检测器温度达到设定温度并稳定2h以上,基线不稳定,检测器受污染,需要进行清洗;
2)色谱柱未完全老化,有残留;
3)载气流速下降,重新调整载气压力;
4)色谱柱固定相可能被破坏等。
9
基线向下漂移
1)进样口隔垫漏气;
2)气路系统漏气或载气流量波动;
3)色谱柱未老化完全等。
10
样品分离度下降
1)色谱柱被样品或其他杂质污染;
2)色谱柱固定相流失严重导致无法达到所需要的柱效或分离度等。
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