关于HJ 548 氯化氢 硝酸银滴定方法

应助达人

空白高的话减下来样品结果就会偏低，我建议楼主买一桶去离子水，哇哈哈或者屈臣氏就可以，然后把你用的器皿都泡在里面超声一下拿出来晾干，然后氢氧化钠吸收液也用买的去离子水进行稀释配制，然后再用硝酸银滴定空白，看滴出来多少？这样可以验证一下实验室用水和器皿是否有污染干扰，因为实验室的水也是用自来水过滤出来的，自来水中氯很高，就怕有残留。

应助达人

各位大佬，我这里正在扩项，现在做空白实验的时候，滴定的量在平均1.7ml左右，是不是有点太多了，氢氧化钠是新配的，然后实际样品的滴定量1.8多些，最后算下来是未检出，想问下哪里有问题啊，采样点位的话是玻璃熔炉的脱硫塔出口，干扰因素应该是有氨离子，湿度大概10%，想问问，哪里操作的不对吗？
楼主，你的空白实验指的是实验室空白还是全程序空白？1.7ml太高了，换算成样品的话假设采集标体15L都有58mg/m3（1.7ml*0.0141mol/L*36.46*1000/15L=58mg/m3），远高于方法检出限2mg/m3了，也和标准要求的质控不符（如下图），需要先查找原因

如果是实验室空白的话考虑纯水、环境条件、玻璃器皿或者试剂被污染，纯水的话换成品怡宝试试；玻璃器皿（含吸收管和连接管）尽量不要混用切忌泡盐酸，建议泡实验用水；另盐酸也易挥发，测试环境应远离使用盐酸的房间；试剂的话考虑更换一批
如果是全程序空白的话还要考虑样品保存和运输过程的问题

另铵根存在严格控制pH即可，参照上图