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关于HJ 548 氯化氢 硝酸银滴定方法

  • 新手学习000
    2023/06/27
  • 私聊

气体检测

  • 各位大佬,我这里正在扩项,现在做空白实验的时候,滴定的量在平均1.7ml左右,是不是有点太多了,氢氧化钠是新配的,然后实际样品的滴定量1.8多些,最后算下来是未检出,想问下哪里有问题啊,采样点位的话是玻璃熔炉的脱硫塔出口,干扰因素应该是有氨离子,湿度大概10%,想问问,哪里操作的不对吗?谢谢解答
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/06/28

    应助达人

    空白高的话减下来样品结果就会偏低,我建议楼主买一桶去离子水,哇哈哈或者屈臣氏就可以,然后把你用的器皿都泡在里面超声一下拿出来晾干,然后氢氧化钠吸收液也用买的去离子水进行稀释配制,然后再用硝酸银滴定空白,看滴出来多少?这样可以验证一下实验室用水和器皿是否有污染干扰,因为实验室的水也是用自来水过滤出来的,自来水中氯很高,就怕有残留。

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  • ztyzb

    第2楼2023/06/28

    应助达人

    各位大佬,我这里正在扩项,现在做空白实验的时候,滴定的量在平均1.7ml左右,是不是有点太多了,氢氧化钠是新配的,然后实际样品的滴定量1.8多些,最后算下来是未检出,想问下哪里有问题啊,采样点位的话是玻璃熔炉的脱硫塔出口,干扰因素应该是有氨离子,湿度大概10%,想问问,哪里操作的不对吗?
    楼主,你的空白实验指的是实验室空白还是全程序空白?1.7ml太高了,换算成样品的话假设采集标体15L都有58mg/m3(1.7ml*0.0141mol/L*36.46*1000/15L=58mg/m3),远高于方法检出限2mg/m3了,也和标准要求的质控不符(如下图),需要先查找原因

    如果是实验室空白的话考虑纯水、环境条件、玻璃器皿或者试剂被污染,纯水的话换成品怡宝试试;玻璃器皿(含吸收管和连接管)尽量不要混用切忌泡盐酸,建议泡实验用水;另盐酸也易挥发,测试环境应远离使用盐酸的房间;试剂的话考虑更换一批
    如果是全程序空白的话还要考虑样品保存和运输过程的问题

    另铵根存在严格控制pH即可,参照上图

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  • 新手学习000

    第3楼2023/07/04

    谢谢两位的解答,我这边试试看,感谢感谢

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