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2331 二氧化硫残留量测定法
检测人王大锤
2023/06/28
私聊
气质联用(GCMS)
SGLC-GC-022
摘要:
本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的
气相
方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。
关键词:
二氧化硫 SH-Q-Bond
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
GC-2010 Plus TCD检测器,AOC-5000自动进样器;
色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ;P/N R221-75765-30);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS
认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪
:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )
进样口:200℃ 分流比:3:1
柱温:100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)
载气:氦气 恒线速度48 cm/sec
检测器温度:250℃
进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃
顶空条件
平衡温度:80℃
平衡时间:10 min
进样针温度:105℃
进样量:1 mL
1.3 样品制备
分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中,精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL,置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取中药样品细粉约0.2 g,置于石蜡层上方,再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面,密封,直接上机分析。
2.结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:
3. 结论
参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的
气相
方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。
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