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气质联用仪测挥发性物质

Ins_e14d91ac

2023/06/30

气质联用（GCMS）

大家好，我最近在做挥发性物质检测，使用正构烷烃标品时，采用自动进样跑C5-C10，乙醇溶，浓度为0.1mg/ml跑出来的峰不全。下图是不同方法测出来同一标品的色谱图

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通标小菜鸟

第1楼2023/06/30

应助达人

楼主所值指的不同方法只是升温程序不同还是色谱柱也不同，如果是C5～C10标品，那一共需要出6个峰，楼主的初始温度多少？溶剂延迟时间多少？我怀疑低沸点的过早流出

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检测人王大锤

第2楼2023/06/30

应助达人

溶剂延迟往前调一点，应该是扣除了

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安平

第3楼2023/07/02

应助达人

楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

一般的色谱柱，C5-C7的保留时间较弱，分离度较低，建议确认一下。

有没有可能被溶剂切除掉，有没有可能没有分离，需要确认。

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安平

第4楼2023/07/02

应助达人

乙醇溶剂是否可以分离，也需要考虑。

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symmacros

第5楼2023/07/03

应助达人

请问可以测定到打几个正构烷烃？

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Ins_e14d91ac

第6楼2023/07/05

我用NIST数据库匹配发现有C7-C11的物质都有
symmacros(jimzhu) 发表:请问可以测定到打几个正构烷烃？

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Ins_e14d91ac

第7楼2023/07/05

色谱柱都是一样的，HP-5MS，就是升温程序改了一下，初始温度为40℃，溶剂延迟时间有3min和2min
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主所值指的不同方法只是升温程序不同还是色谱柱也不同，如果是C5～C10标品，那一共需要出6个峰，楼主的初始温度多少？溶剂延迟时间多少？我怀疑低沸点的过早流出

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Ins_e14d91ac

第8楼2023/07/05

我试过，溶剂往前调，第一个红色跑出来四个峰就是溶剂延迟时间为2min，之前用的3min，但是如果溶剂延迟时间往前调，甲醇也会出峰，就不确定是标品的峰还是甲醇的峰
检测人王大锤(mitsumi) 发表:溶剂延迟往前调一点，应该是扣除了

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Ins_e14d91ac

第9楼2023/07/05

那要怎么确定溶剂是否可以分离呢，我买的标品它是用甲醇溶解的
安平(byron1111) 发表:乙醇溶剂是否可以分离，也需要考虑。

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Ins_e14d91ac

第10楼2023/07/05

我的色谱条件：色谱柱：HP-5MS，进样口温度：250℃，初始柱温：40℃，5℃/min，升至180℃，1min；10℃/min，升至220℃，不分流，全扫描，溶剂延迟3min，扫描范围：35-350。溶剂要如何确认分离情况呢
安平(byron1111) 发表:楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

一般的色谱柱，C5-C7的保留时间较弱，分离度较低，建议确认一下。

有没有可能被溶剂切除掉，有没有可能没有分离，需要确认。

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