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氨甲环酸HPLC检测求助

Ins_5c5fcb9d

2023/07/06

液相色谱（LC）

1、现在已经试方法快试4个月了，实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱，检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液：甲醇的，试过pH6.5，2.5，还试过甲醇：水的各种比例，如20：80，30：70，50：50等，试过水+三乙胺调节PH到7.5，8等。但结果一直不理想，重现性也不好，想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下？
2、最开始用氨甲环酸跑标曲，色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右，而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了，多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢？（氨甲环酸结构好像也挺稳定的）还是因为放冰箱带进去杂质？还是我冲柱子时间短了没冲平？
3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右，这段时间再用那个样品现配现用，不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好，现在都是信号值到10左右的杂峰，而且有多个（3至5个）峰（感觉都没出样品峰，是不是可以尝试液质先分辨一下每个峰是什么物质？）这会是色谱柱出问题了吗？还是我平衡时间不够？

求求比较懂的各位可以指点一下，真的在努力学HPLC了，结果一直不尽人意，想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验？或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法（液相或液质的方法都可以）？

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xiaolanzi5

第1楼2023/07/07

应助达人

氨甲环酸液相测一般需要衍生。质谱测可以不衍生。衍生的话用普通的c18就可以测。不衍生的话，不论是hplc法还是hplc-ms法都得用亲水性的c18柱，或者说hilic模式c18柱。质谱法可以监测158/95离子对。

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Ins_5c5fcb9d

第2楼2023/07/14

请问氨甲环酸衍生的话一般是直接加TFA衍生化那个-NH吗？
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:氨甲环酸液相测一般需要衍生。质谱测可以不衍生。衍生的话用普通的c18就可以测。不衍生的话，不论是hplc法还是hplc-ms法都得用亲水性的c18柱，或者说hilic模式c18柱。质谱法可以监测158/95离子对。

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Ins_5f081d48

第3楼2024/02/19

求助，照着文献作的但是分离度不好

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