药典0871甲醇检测不出峰

应助达人

楼主用的什么色谱柱，把你实际出峰色谱图放上来看一下。甲醇用FID测是没有问题的，置于至于定量限，这根仪器灵敏度有关系，选择合适的色谱柱有利于获得更好的峰型，峰高高了信噪比也就高了。然后对仪器进样口维护一下，如果进样口有漏气或者吸附，也会造成峰面积小。还有如果要获得更低的定量限，可以采用顶空进样或者吹扫捕集进样进行富集

色谱柱DB-624的，顶空进样，进样口已经维护了，不知道哪个地方出问题了痕量检测不行，微量可以。

不应该用不分流，顶空进样体积大，不分流会峰型不好。应该用0.53大口径柱，柱流量3mL/min，分流比10左右。顶空的平衡温度要高才行，药典上建议85度是合适的。传输线温度要120以上，否则会冷凝吸附。

色谱柱只有0.32mm的，当时想分流不出峰，就试试不分流出不出峰。

应助达人

甲醇用624不是最佳选择，应该用wax极性柱合适，峰型好

进来学习一下

但是甲醇不适合做不分流的，峰型会变差，变成一个鼓包，就找不到峰了。你改成分流比10试试看

但是wax柱会有乙酸乙酯干扰的问题，有些wax柱乙酸乙酯甲醇分不开，要注意

但是甲醇不适合做不分流的，峰型会变差，变成一个鼓包，就找不到峰了。你改成分流比10试试看