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液相分析氨基酸用OPA衍生剂柱压升高

气质新手学习中

2023/07/20

液相色谱（LC）

求问各位大佬，我用液相分析氨基酸，使用了OPA衍生剂，准确称取50 mg的OPA，溶于0.5 mL的甲醇，加入4.5 mL的0.4 M的硼酸-硼砂缓冲液（pH 9.5），最后加入0.25 mL的β-巯基乙醇，衍生剂过了0.22微米的有机膜，但是每分析一个样，柱压就会升高2——3bar。已经排除是其他原因，就是出现在OPA衍生剂上面。请求为什么会这样？以及该如何解决？

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myoldid

第1楼2023/07/25

应助达人

如果是用自动进样器做柱前衍生，还要注意水，硼酸溶液，样品的干净

柱前衍生测氨基酸，要用到梯度的，是否梯度结束后柱子还没平衡好。另外可以试试多跑两个空针，看看压力会不会升高

0

气质新手学习中

第2楼2023/08/02

我把盐浓度降低了，好很多，但是柱压还是会上升
myoldid(v2963297) 发表:如果是用自动进样器做柱前衍生，还要注意水，硼酸溶液，样品的干净

柱前衍生测氨基酸，要用到梯度的，是否梯度结束后柱子还没平衡好。另外可以试试多跑两个空针，看看压力会不会升高

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