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液液萃取如何提高回收率

  • Ins_3e1e1ffd
    2023/07/22
  • 私聊

分离/萃取

  • 待测物:尿样中羟基多环芳烃(ESI负模式,pKa9-10)和氨基多环芳烃代谢物(ESI正模式,pKa3-4)

    实验目的:比较不同萃取剂和不同pH环境下液液萃取的回收率

    实验步骤:2ml样品酶解,回收率组加入100微升100ppb的外标,加2ml饱和氯化钠溶液,调节pH,液液萃取三次,浓缩定容至100微升后上机检测(ps:样品酶解时加入了pH4-5的缓冲液,后面加氯化钠饱和溶液后,多次加氢氧化钠溶液调节pH)
    分五组不同pH和有机溶剂:
    组一:pH4-5,乙酸乙酯
    组二:pH6-8,乙酸乙酯
    组三:pH>10,乙酸乙酯
    组四:pH6-8,二氯甲烷
    组五:pH6-8,正己烷

    以上5组的纯水空白和样品空白加标回收率都达不到80-120%

    请教:如何提高回收率?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/07/24

    应助达人

    楼主,你的实验设计中前处理是关键部分,特别是萃取和浓缩部分,少量多次萃取这个没有问题,然后就是浓缩定容方面,浓缩过程可能会带来比较大的损失,还有定容至100ul,我想知道楼主是怎么精确定容至100ul的。我看楼主主题是研究不同萃取剂在不同pH下的提取回收率,在设计实验的时候要尽量避免其它过程给实验带来的不确定因素,这个实验中浓缩和定容就是两个不确定因素很大的步骤。楼主可以通过不萃取,直接空白加标浓缩看一下损失有多大?给楼主一个思路,现在有一种分散液相微萃取技术,楼主可以查一下看看,这种方法可以不涉及浓缩和定容过程,前提是仪器灵敏度够。

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  • xiaolanzi5

    第2楼2023/07/24

    应助达人

    感觉问题不是出现在液液萃取这个过程,损失有可能出现在浓缩过程。

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