色谱柱是DB-624,用的顶空,所有溶剂称重放容量瓶稀释定容然后取出2mL到顶空瓶中,理论上应该不会挥发导致,想开发方法溶液稳定一点的,不然系统STD的RSD过不了,临用现配不是很方便
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主这几个物质用的是什么色谱柱测的?能否把空白基线图与混标出峰图发上来看一下。稳定性不好不一定是样品本身发生反应,还有可能来源于实验室本底干扰,特别是二氯甲烷这些(挥发性很强,穿透和吸附性也很强)。还有仪器本身的稳定性,比如进样口吸附,漏气等等,都会导致重复性差的原因。溶剂方面的话可以试试乙腈,沸点较低,出峰较早。