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用ICP-OES检测石英砂,HF消解,消解好只后加1毫升68%的硝酸与1毫升5%的氯化铯,加水定容,检测出来的锗元素偏高,什么原因?

  • Ins_206fe20f
    2023/07/25
  • 私聊

ICP光谱

  • 用OES检测石英砂,HF消解,消解好只后加1毫升68%的硝酸与1毫升5%的氯化铯,加水定容,检测出来的锗元素偏高,什么原因?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/07/25

    应助达人

    偏高的原因有很多,比如空白有值;前处理过程中引入污染;定容体积有误差;还有曲线校准(可添加质控来验证)的问题等等

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  • tome

    第2楼2023/07/25

    Technique / LineEstimated D.L.*OrderTypeInterferences
    ICP-OES 164.919 nm0.01/.001 μg/mL1ionCo, Fe, Cu
    ICP-OES 219.871 nm0.06/.009 μg/mL1atomW, Ir, Re, Co
    ICP-OES 265.117 nm0.05/.009 μg/mL1atomIr, Re
    这个是锗受到的干扰

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  • JOE HUI

    第3楼2023/07/25

    应助达人

    楼主,只有锗元素偏高,其它元素正常,原因很多,试剂器皿引入的空白污染高,其次锗元素标准曲线空白及截距大小如何,是否曲线校正异常,不排除原始液异常,需要重配等。其次测试过程中有异常,需要重新测试,还有锗元素实际检测波长多少,可能存在波长干扰等。

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  • timstoicpms

    第4楼2023/07/26

    江苏都是用 ICP-MS 测试石英砂的杂质元素;
    你用 ICP-OES 能胜任?

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  • Ins_da8846f3

    第5楼2023/09/06

    为了解决锗元素检测偏高的问题,我们需要考虑以下几个因素:
    1、样品消解过程是否正确。
    2、使用的试剂是否准确。
    3、仪器检测过程是否正确。

    首先,我们需要检查样品消解过程是否正确。
    请确认以下事项:
    1)、消解过程中是否使用了准确的试剂和剂量。
    2)、消解过程是否按照标准操作流程进行。
    3)、消解后的样品是否经过合适的稀释。

    如果样品消解过程没有问题,那么我们需要检查使用的试剂是否准确。
    请确认以下事项:
    a、使用的硝酸是否准确标定。
    b、使用的氯化铯是否准确标定。

    如果试剂没有问题,那么我们需要检查仪器检测过程是否正确。
    请确认以下事项:
    a)、仪器是否经过准确的校准和调整。
    b)、仪器是否在正确的条件下进行检测。
    c)、仪器是否使用正确的操作程序和参数。

    如果以上所有检查都没有问题,那么问题可能出在样品本身。
    请确认以下事项:
    i、样品是否符合标准要求。
    ii、样品是否存在异常的元素含量。

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  • Ins_bd47f9c4

    第6楼2023/09/07

    我是钙铁钠不稳定,测出来差别大,有同行可以交流一下吗

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