涂层中汞的方法确认

书香

2014/07/25

私聊

ICP光谱

加拿大产品安全第5篇实验室政策与程序B部分测试方法，表面涂层材料和应用涂层总Hg测试方法C07(2006)方法确认

一.线性：

1.配制系列标准溶液：从100ppmHg标液中，取10mL到100mL的容量瓶中，用5%硝酸溶液定容体积，此标液浓度为10ppm。取以上10ppm的标准溶液0、0.5、1.0、5.0mL到100mL的容量瓶中，用5%硝酸溶液定容体积，此系列标液浓度为0、0.05、0.1、0.5mg/L。

2.用ICP-OES 720测试系列标准溶液，得到溶液浓度与强度的线性关系。并得到回归线的相关系数r、截距a、回归线斜率b。

元素	标准曲线	相关系数r	截距a	斜率b
Hg	y=3464.5x+13.1	0.9999	13.1	3464.5

二.工作范围：

1.根据以上测试所得标准曲线，分别测试含Hg已知浓度为0.05、0.5mg/L溶液。得到分析结果的浓度范围在90%～110%。

已知浓度（mg/L）	实测值（mg/L）	限定范围（mg/L）	是否符合要求
已知浓度（mg/L）	Hg	限定范围（mg/L）	是否符合要求
0.05	0.0508	0.045-0.055	符合
0.5	0.4983	0.45-0.55	符合

三.准确度：

1.称取0.1~0.2g EC681K塑胶样品至微波消解罐中，精确至0.1mg。加入6mL浓硝酸和2mL浓盐酸到微波消解罐中，并在微波中加热消解。升温程序为：5min将温度提升到100℃,并在此温度下保持15min；3min从100℃升到120℃,并在120℃保持5min；3min从120℃升到140℃,并在140℃保持15min。冷却至室温。溶液过滤至25mL容量瓶中，并用少量的去离子水清洗滤纸和漏斗，用去离子水定容体积。

2. 再称取0.1~0.2g CYCLE-03塑胶样品至微波消解罐中，精确至0.1mg。根据以上消解程序消解样品，冷却至室温。溶液过滤至100mL容量瓶中，并用少量的去离子水清洗滤纸和漏斗，用去离子水定容体积。

2.分别测试以上溶液浓度。

3.准确度表示：计算回收率80%0~120%范围内。

测试值测试次数	EC681K已知含量为23.7ppm			CYCLE-03已知含量为359ppm
测试值测试次数	1	2	3	1	2	3
1	21.8	24.8	22.4	346	377	334
2	22.5	23.0	22.2	332	347	335
平均值（mg/L）	22.2	23.9	22.3	339	362	334.5
回收率	94%	101%	94%	94%	101%	93%

四.精确度：（包括重复性、实验室内精确度）

1.重复性：

1.1配制含Hg浓度为0.05mg/L，0.5mg/L的溶液。

1.2重复测试以上溶液10次。

1.3计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。

测试次数	实测值（mg/L）
测试次数	Hg:0.05mg/L	Hg:0.5mg/L
1	0.0516	0.5210
2	0.0516	0.5386
3	0.0510	0.5313
4	0.0546	0.5310
5	0.0524	0.5325
6	0.0512	0.5364
7	0.0529	0.5343
8	0.0551	0.5322
9	0.0546	0.5347
10	0.0539	0.5365
平均值	0.0529	0.5329
SD	0.001553	0.004825
RSD	2.94%	0.91%

2.实验室内精确度（稳定性）

2.1配制含Hg浓度为0.1mg/L的溶液。

2.2测试以上溶液，每次间隔15min，重复测6次。

2.3计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。

测试次数	实测值（mg/L）（已知浓度0.1mg/L）
测试次数	1	2	3	4	5	6	平均值	SD	RSD
实测值（已知浓度0.1mg/L）	0.1100	0.1051	0.1106	0.1119	0.1052	0.1109	0.1089	0.0030	2.77%

五.检测限(MDL)

1.空白溶液：加入6mL浓硝酸和2mL浓盐酸到微波消解罐中，并在微波中加热消解。升温程序为：5min将温度提升到100℃,并在此温度下保持15min；3min从100℃升到120℃,并在120℃保持5min；3min从120℃升到140℃,并在140℃保持15min。溶液过滤至50mL容量瓶中，并用少量的去离子水清洗滤纸和漏斗，用去离子水定容体积。

2.连续10次测试以上空白溶液。

3.计算10次空白值标准偏差3倍为方法检测限（MDL）。

测试次数	实测值（mg/L）
测试次数	Hg
1	0.0054
2	0.0035
3	0.0042
4	0.0007
5	0.0021
6	0.0012
7	0.0003
8	0.0025
9	0.0027
10	0.0002
SD	0.0017
3* DS	0.0052