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蔬菜中灭蝇胺的日常筛查、阳性定性

冰箱冻梨

2023/07/28

1、前处理
【提取】称取5.0 g均质后蔬菜样品，分2次加入20 mL 提取液，涡旋提取5 min，8000 rpm离心5 min，合并2次提取液并用乙腈定容至50 mL，混匀，8000 rpm离心10 min（个别离心仍浑浊样品可过滤后再进行下一步）。
【浓缩】准确移取上清液10 mL于100 mL鸡心瓶，加2 mL无水乙醇，40 ℃减压旋蒸至无冷凝液滴流下（此时鸡心瓶中剩余大约1mL多点的液体），加入2 mL 0.1 mol/L盐酸溶液，涡旋混匀，待净化。
【活化】依次用3 mL甲醇、3 mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱(60 mg,3 cc)
【上样】将上述待净化液全部上柱（3 cc规格的刚好能一次全上柱），弃去流出液。
【淋洗】依次用3 mL甲醇、3 mL 0.1 mol/L盐酸水（先润洗鸡心瓶再上柱）、3 mL水、3 mL乙腈淋洗小柱，轻轻吹干一段时间。
【洗脱】用5 mL 5％氨化乙腈分2次上柱洗脱，用直径较大的氮吹管(如10 mL规格)收集全部洗脱液，50 ℃氮吹至近干(严格控制时间15 min内)，用乙腈定容至1.0 mL（相当于1 g样品最终定容到1 mL），过0.22 μm尼龙滤膜，上机测定。

注：
提取液：5 mL乙酸+50 mL水，用乙腈定容至500 mL ；
0.1 mol/L盐酸溶液：0.41 mL浓盐酸用水定容至50 mL；

2、液相条件：
仪器：沃特世 ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC Column（1.7 μm，2.1 mm x 100 mm）

进样量：10 μL
柱温：35 ℃
检测器：PDA 215 nm
流动相：0.3 mL/min等度洗脱
（0.096 g乙酸铵加40 mL水溶解，用乙酸调pH至5.0，加水定容到50 mL。取出上述溶液20.0 mL，用乙腈定容至500 mL）

3、定性条件：
遇到阳性可将流动相、色谱柱、样品瓶直接全部平移至质谱进行定性确认，精确定量一般需要基质匹配单点校正或者同位素内标辅助
仪器：Waters UPLC I-Class / Xevo TQ-XS液质联用仪
 液相条件：进样量改为1或2 μL，或依据液相测得浓度水平适当稀释后再进样

质谱条件：

4、方法的特异性、检出限、回收率、精密度验证

4.1 特异性：自己种植的黄瓜、菜豆、萝卜的空白基质与基质加标比对

（1）黄瓜

（2）韭菜

（3）菜豆

（4）萝卜

4.2 检出限

向黄瓜阴性样品中添加灭蝇胺标准物质至样品中目标物浓度水平为0.02 mg/kg，按标准方法提取后，上机测定。样品中灭蝇胺的信噪比6次平行测定的结果分别为3.501、3.763、3.485、3.742、4.047、3.871，均＞3。

4.3 精密度与回收率

向黄瓜阴性样品中添加灭蝇胺标准物质至样品中目标物浓度水平为0.1、0.3、1.0 mg/kg，按标准方法提取后，上机测定。

分
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zyl3367898

第1楼2023/07/28

应助达人

可以参加原创大赛的。我用GB23200.121方法，水相用纯水加0.02%甲酸加1mMol甲酸铵，流动相用纯甲醇。但出峰不好。如何解决？

0

冰箱冻梨

第2楼2023/07/31

主要问题可能还是色谱柱不匹配吧？
我不知道你用啥柱子
如果不用亲水型柱子、酰胺基柱子
那就需要配合离子对试剂
否则出峰太早，会很容易受到溶剂效应、基质效应的影响的，干扰定量甚至是定性
zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以参加原创大赛的。我用GB23200.121方法，水相用纯水加0.02%甲酸加1mMol甲酸铵，流动相用纯甲醇。但出峰不好。如何解决？

0

zyl3367898

第3楼2023/07/31

应助达人

我是这个条件。

0

zyl3367898

第4楼2023/07/31

应助达人

这个柱子合适吗？

0

冰箱冻梨

第5楼2023/08/01

应该是不行 C18 T3对灭蝇胺的保留估计都不够
出峰都会很靠前
那时候它出峰伴随着溶剂以及其他一堆没有保留的杂质
极易受到影响
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个柱子合适吗？

0

zyl3367898

第6楼2023/08/01

应助达人

哪种柱子更合适？

0

我是风儿

第7楼2023/08/07

应助达人

没有看到相关谱图啊

0

冰箱冻梨

第8楼2023/08/14

这几天太忙了给忘了。。我争取这周补上。。
我是风儿(nphfm2009) 发表:没有看到相关谱图啊

0

zyl3367898

第9楼2023/08/14

应助达人

好的，期待更新。

0

大耳朵兔兔

第10楼2023/08/17

欢迎参加原创大赛

0

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